[发明专利]一种消杀剂的合成方法

权利要求书

1.一种消杀剂的合成方法，其特征在于，步骤为：

①合成氯乙酸薄荷醇酯，原料包括薄荷醇、氯乙酰氯，化学式为：

；

②用二溴癸烷与二甲胺水溶液反应制备N,N,N,N-四甲基癸二胺，化学式为：

；

③用乙腈为溶剂，氯乙酸薄荷醇酯与N,N,N,N-四甲基癸二胺回流条件下反应得到消杀剂，反应式为：

。

2.根据权利要求1所述的一种消杀剂的合成方法，其特征在于，步骤①中含有反应溶剂二氯甲烷和吡啶，二氯甲烷含水量低于0.1%。

3.根据权利要求2所述的一种消杀剂的合成方法，其特征在于，步骤①含有反应溶剂甲苯或二氧六环，甲苯或二氧六含水量低于0.1%。

4.根据权利要求2所述的一种消杀剂的合成方法，其特征在于，步骤①中所用物料的质量比为：薄荷醇：氯乙酰氯：吡啶：二氯甲烷的比例为1-3:1-3:1:25-30。

5.根据权利要求1所述的一种消杀剂的合成方法，其特征在于，步骤②中所用二甲胺水溶液的质量浓度为33%。

6.根据权利要求1所述的一种消杀剂的合成方法，其特征在于，步骤②中物料的质量比为：二溴癸烷：纯二甲胺的比例为0.8-2:1。

7.根据权利要求1所述的一种消杀剂的合成方法，其特征在于，步骤③中氯乙酸薄荷醇酯与N,N,N,N-四甲基癸二胺重量比为：1.5-3.5:1。

8.根据权利要求1所述的一种消杀剂的合成方法，其特征在于，步骤③中氯乙酸薄荷醇酯与N,N,N,N-四甲基癸二胺重量比为：2.125:1。

9.根据权利要求1-7任一所述的一种消杀剂的合成方法，其特征在于，具体步骤为：

①制备氯乙酸薄荷醇酯：向四口烧瓶中加入二氯甲烷、吡啶以及薄荷醇，搅拌溶解，

控温在-3℃到3℃之间，滴加氯乙酰氯与二氯甲烷的溶液，滴加时间为2小时；滴加毕，撤出冰浴置于室温进行反应；TLC监控，薄荷醇反应完毕后结束反应；反应液分别用用稀盐酸、饱和碳酸氢钠溶液、饱和食盐水进行洗涤，无水硫酸钠干燥，

浓缩后得到黄色油状物，降至室温后析出针状结晶固体；

②N,N,N,N-四甲基癸二胺：在四口烧瓶中加入二溴癸烷和二甲胺，加热到回流后反应；TLC监控二溴癸烷的反应情况，至其转化完毕后结束反应；反应液抽滤，滤液减蒸去掉溶剂；加入去离子水溶解，异丙醚萃取至少三次，无水硫酸钠干燥；浓干后得到淡黄色油状物；

③制备消杀剂：在单口瓶中加入四甲基癸二胺，用乙腈搅拌溶解；室温下滴加氯乙酸薄荷醇酯的乙腈溶液；滴毕，加热到回流进行反应；TLC监控四甲基癸二胺转化完毕后结束反应；反应液浓缩至干，加入石油醚洗涤后抽滤，35℃减压干燥；得到土黄色固体。

10.根据权利要求1所述的一种消杀剂的合成方法，其特征在于，步骤①中的稀盐酸为浓盐酸和水以1:4的体积比混合。