[发明专利]一种消杀剂的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及有机物的合成方法技术领域，特别是涉及一种消杀剂的合成方法。 

背景技术

消杀剂 ，用于医学消毒杀菌领域，故取名消杀剂，别名Decamethoxine; Decamethoxinum，商品名：DECASAN，为防腐抗菌，消毒，抗真菌类化学药品，适应症：脓包细菌和真菌性皮肤病，细菌引起的湿疹，炎性软组织损伤（脓肿，痈，蜂窝织炎，疖，脓疮，爪间鬃），牙齿疾病（口腔炎，急性坏死性溃疡性牙龈炎，I、II级营养不良性炎性牙周病）；肺脓肿，支气管病，囊状肺发育不全并发溃烂，活动期支气管炎，慢性扁桃体炎，扁桃腺炎，葡萄球菌和白喉菌疾病溃疡性结肠炎，直肠周炎，以及妇科的阴道粘膜念珠菌病，外生殖器细菌性炎性疾病，产前产道卫生，产后子宫内膜炎；还适用于查房中，医疗操作和小型手术期间手部皮肤和橡胶手套的消毒卫生，医疗器械和金属、橡胶、高分子和玻璃材质的诊断器械的杀菌消毒。现在缺乏一种合成方法，能规模化地生产该消杀剂。 

发明内容

本发明的目的就是针对上述存在的缺陷而提供一种消杀剂的合成方法。该方法生产的消杀剂产品可以对妇科、牙科等的相关炎症进行杀菌治疗，并对查房、医疗操作和小型手术期间手部皮肤和橡胶手套的消毒卫生，医疗器械和金属、橡胶、高分子和玻璃材质的诊断器械的杀菌消毒，该合成方法能形成规模化生产，适合推广应用。 

本发明的一种消杀剂的合成方法技术方案为，步骤为： 

①合成氯乙酸薄荷醇酯，原料包括薄荷醇、氯乙酰氯，化学式为：

；

②用二溴癸烷与二甲胺水溶液反应制备N,N,N,N-四甲基癸二胺，化学式为：

；

③用乙腈为溶剂，氯乙酸薄荷醇酯与N,N,N,N-四甲基癸二胺回流条件下反应得到消杀剂，反应式为：

。

步骤①中含有反应溶剂二氯甲烷和吡啶，二氯甲烷含水量低于0.1%。 

步骤①含有反应溶剂甲苯或二氧六环，甲苯或二氧六含水量低于0.1%。 

步骤①中所用物料的质量比为：薄荷醇：氯乙酰氯：吡啶：二氯甲烷的比例为1-3:1-3:1:25-30。 

优选的，步骤①中所用物料的质量比为：薄荷醇：氯乙酰氯：吡啶：二氯甲烷的比例为1.96:1.50:1:27.64。 

步骤②中所用二甲胺水溶液的质量浓度为33%。 

步骤②中物料的质量比为：二溴癸烷：纯二甲胺的比例为0.8-2:1。 

优选的，步骤②中所用物料的质量比为：二溴癸烷：二甲胺的比例为1.37:1。 

步骤③中氯乙酸薄荷醇酯与N,N,N,N-四甲基癸二胺重量比为：1.5-3.5:1。 

优选的，步骤③中氯乙酸薄荷醇酯与N,N,N,N-四甲基癸二胺重量比为：2.125:1。 

所述的一种消杀剂的合成方法，具体步骤为： 

①制备氯乙酸薄荷醇酯：向四口烧瓶中加入二氯甲烷、吡啶以及薄荷醇，搅拌溶解。控温在-3℃到3℃之间，滴加氯乙酰氯与二氯甲烷的溶液，滴加时间为2小时；滴加毕，撤出冰浴置于室温进行反应；TLC监控，薄荷醇反应完毕后结束反应；反应液分别用用稀盐酸、饱和碳酸氢钠溶液、饱和食盐水进行洗涤，无水硫酸钠干燥。浓缩后得到黄色油状物，降至室温后析出针状结晶固体；

②N,N,N,N-四甲基癸二胺：在四口烧瓶中加入二溴癸烷和二甲胺，加热到回流后反应；TLC监控二溴癸烷的反应情况，至其转化完毕后结束反应；反应液抽滤，滤液减蒸去掉溶剂；加入去离子水溶解，异丙醚萃取至少三次，无水硫酸钠干燥；浓干后得到淡黄色油状物；

③制备消杀剂：在单口瓶中加入四甲基癸二胺，用乙腈搅拌溶解；室温下滴加氯乙酸薄荷醇酯的乙腈溶液；滴毕，加热到回流进行反应；TLC监控四甲基癸二胺转化完毕后结束反应；反应液浓缩至干，加入石油醚洗涤后抽滤，35℃减压干燥；得到土黄色固体。

步骤①中的稀盐酸为浓盐酸和水以1:4的体积比混合。 

本发明所述的室温为23℃。 

将所得土黄色固体进行谱图结构确认，得到质谱图，如说明书附图图1所示，认定与结构相符，证明该黄色固体为消杀剂。 

本发明的有益效果为：本发明生产的消杀剂产品可以对妇科、牙科等的相关炎症进行杀菌治疗，并对查房、医疗操作和小型手术期间手部皮肤和橡胶手套的消毒卫生，医疗器械和金属、橡胶、高分子和玻璃材质的诊断器械的杀菌消毒，该合成方法能形成规模化生产，适合推广应用。