[发明专利]一种咪唑立宾的提纯方法

权利要求书

1.一种咪唑立宾的提纯方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）向咪唑立宾发酵液中加入酸，调节pH至2.5-5.5，再加入絮凝剂，过滤得到粗滤液； 

（2）将粗滤液通过脱色柱，流速为每小时0.5-2.0倍柱床体积，收集流出液，得到一次脱色液；所述脱色柱的填料为阳离子交换树脂； 

（3）向一次脱色液中加入碱性溶液，调节pH至7.5-10.5，加载至吸附柱上，流速为每小时0.5-2.0倍柱床体积，加载完毕后以纯化水洗脱至流出液为中性，再以酸性洗脱液进行洗脱，收集流出液，得到一次富集液；所述吸附柱的填料为强碱性阴离子交换树脂；

（4）向一次富集液中加入碱性溶液，调节pH至8.0-10.0，加载至富集柱上，流速为每小时0.5-2.0倍柱床体积，加载完毕后以纯化水洗脱至流出液为中性，再以酸性洗脱液进行洗脱，收集流出液，得到二次富集液；所述富集柱的填料为强碱性阴离子交换树脂；

（5）将n次富集液通过脱色柱，流速为每小时0.5-2.0倍柱床体积，收集流出液，得到二次脱色液，所述脱色柱的填料为强酸性阳离子脱色树脂；

（6）将二次脱色液减压浓缩后，冷却结晶，过滤，滤饼水洗后压实，40℃真空干燥，得到咪唑立宾粗粉；

（7）将咪唑立宾粗粉溶于85-90℃的纯化水中，向其中加入沸腾的无水乙醇，搅拌后，冷却结晶，过滤，滤饼用无水乙醇冲洗后压实，40℃真空干燥，得到咪唑立宾精粉。

2.根据权利要求1所述咪唑立宾的提纯方法，其特征在于：步骤（6）所述过滤，将所得滤液回收，并入步骤（3）所述一次富集液；步骤（7）所述过滤，将所得滤液回收，减压蒸馏除去乙醇后，并入步骤（3）所述一次富集液。

3.根据权利要求1或2所述咪唑立宾的提纯方法，其特征在于：所述酸为乙酸、盐酸、磷酸水溶液中任意一种，所述碱性溶液为氢氧化钠、氢氧化钾水溶液中任意一种。

4.根据权利要求1或2所述咪唑立宾的提纯方法，其特征在于：所述阳离子交换树脂为大孔型苯乙烯-二乙烯苯系列强酸性树脂。

5.根据权利要求1或2所述咪唑立宾的提纯方法，其特征在于：所述强碱性阴离子交换树脂为大孔型苯乙烯-二乙烯苯系列强碱性树脂。

6.根据权利要求3所述咪唑立宾的提纯方法，其特征在于：所述酸性洗脱液为乙酸水溶液，其浓度为0.2-2M/L。

7.根据权利要求1或2所述咪唑立宾的提纯方法，其特征在于：所述富集柱，其柱床体积为所述吸附柱柱床体积的1/3-1/10。

8.根据权利要求1或2所述咪唑立宾的提纯方法，其特征在于：步骤（6）所述二次脱色液，减压浓缩后，其中咪唑立宾的浓度为0.3-0.8g/mL。

9.根据权利要求1或2所述咪唑立宾的提纯方法，其特征在于：步骤（7）所述咪唑立宾粗粉溶于85-90℃的纯化水中，得到咪唑立宾水溶液，其中咪唑立宾的含量为0.6-0.9 g/mL；所述沸腾的无水乙醇，其用量为所述咪唑立宾水溶液体积的8-12倍。

10.根据权利要求1或2所述咪唑立宾的提纯方法，其特征在于：步骤（1）中，将pH调节至3.5-4.5，所述絮凝剂为分子量1000-1200万的阳离子聚丙烯酰胺。