[发明专利]氰基吡啶及其衍生物的合成方法有效
申请号: | 201310414667.1 | 申请日: | 2013-09-12 |
公开(公告)号: | CN103467370A | 公开(公告)日: | 2013-12-25 |
发明(设计)人: | 黄辉;谭建平;黄佳民;钱超;陈新志 | 申请(专利权)人: | 南通天泽化工有限公司;浙江大学 |
主分类号: | C07D213/84 | 分类号: | C07D213/84;C07D213/85 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人: | 金祺 |
地址: | 江苏省南*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 吡啶 及其 衍生物 合成 方法 | ||
1.氰基吡啶及其衍生物的合成方法,其特征是:将甲基吡啶或其衍生物以及氨气、水和空气混合后,在固定床内于催化剂作用下进行氨氧化反应;所述甲基吡啶或其衍生物、氨气、水、空气的摩尔比为1:1.5~5.5:3~11:15~30,反应温度为320~390℃,甲基吡啶或其衍生物的体积空速为0.1~0.38h-1;
反应结束通过冷凝分离得到产品固体粗品,所述产品固体粗品进行减压蒸馏,得作为产物的氰基吡啶或其衍生物;冷凝后的水相用甲苯萃取,萃取液常压精馏回用甲苯,并减压蒸馏收集作为产物的氰基吡啶或其衍生物。
2.根据权利要求1所述的氰基吡啶及其衍生物的合成方法,其特征是:
所述催化剂为钒钛催化剂,钒以五氧化二钒计的重量含量为6~18%,钛以二氧化钛计的重量含量为80~92%,锑以三氧化二锑计的重量含量为1.5~6.5%。
3.根据权利要求2所述的氰基吡啶及其衍生物的合成方法,其特征是:
钒钛催化剂的表面活性组分颗粒大小65~75nm。
4.根据权利要求2或3所述的氰基吡啶及其衍生物的合成方法,其特征是:
甲基吡啶为2-甲基吡啶,氰基吡啶为2-氰基吡啶;
甲基吡啶为3-甲基吡啶,氰基吡啶为3-氰基吡啶;
甲基吡啶为4-甲基吡啶,氰基吡啶为4-氰基吡啶;
甲基吡啶衍生物为2,6-二甲基吡啶,氰基吡啶衍生物为2-氰基-6-甲基吡啶;
甲基吡啶衍生物为2,5-二甲基吡啶,氰基吡啶衍生物为2-氰基-5-甲基吡啶;
甲基吡啶衍生物为3,5-二甲基吡啶,氰基吡啶衍生物为3-氰基-5-甲基吡啶。
5.根据权利要求4所述的氰基吡啶及其衍生物的合成方法,其特征是:
2-甲基吡啶、氨气、水、空气的摩尔比为1:5.5:8:20,反应温度为360℃,2-甲基吡啶的体积空速为0.3h-1;
钒钛催化剂中,钒以五氧化二钒计的重量含量为12%,钛以二氧化钛计的重量含量为81.5%,锑以三氧化二锑计的重量含量为6.5%。
6.根据权利要求4所述的氰基吡啶及其衍生物的合成方法,其特征是:
3-甲基吡啶、氨气、水、空气的摩尔比为1:4:8:25,反应温度为360℃,3-甲基吡啶的体积空速为0.38h-1;
钒钛催化剂中,钒以五氧化二钒计的重量含量为18%,钛以二氧化钛计的重量含量为80%,锑以三氧化二锑计的重量含量为2%。
7.根据权利要求4所述的氰基吡啶及其衍生物的合成方法,其特征是:
4-甲基吡啶、氨气、水、空气的摩尔比为1:2:11:30,反应温度为380℃,4-甲基吡啶的体积空速为0.2h-1;
钒钛催化剂中,钒以五氧化二钒计的重量含量为9%,钛以二氧化钛计的重量含量为89.5%,锑以三氧化二锑计的重量含量为1.5%。
8.根据权利要求4所述的氰基吡啶及其衍生物的合成方法,其特征是:
2,6-二甲基吡啶、氨气、水、空气的摩尔比为1:5.5:8:20,反应温度为380℃,2,6-二甲基吡啶的体积空速为0.3h-1;
钒钛催化剂中,钒以五氧化二钒计的重量含量为12%,钛以二氧化钛计的重量含量为81.5%,锑以三氧化二锑计的重量含量为6.5%。
9.根据权利要求4所述的氰基吡啶及其衍生物的合成方法,其特征是:
2,5-二甲基吡啶物、氨气、水、空气的摩尔比为1:5.5:8:20,反应温度为360℃,2,5-二甲基吡啶的体积空速为0.3h-1;
钒钛催化剂中,钒以五氧化二钒计的重量含量为12%,钛以二氧化钛计的重量含量为81.5%,锑以三氧化二锑计的重量含量为6.5%。
10.根据权利要求4所述的氰基吡啶及其衍生物的合成方法,其特征是:
3,5-二甲基吡啶、氨气、水、空气的摩尔比为1:4:8:25,反应温度为360℃,3,5-二甲基吡啶的体积空速为0.38h-1;
钒钛催化剂中,钒以五氧化二钒计的重量含量为18%,钛以二氧化钛计的重量含量为80%,锑以三氧化二锑计的重量含量为2%。
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