[发明专利]一种纳米镍/铜复合催化剂催化加氢对硝基酚的方法

权利要求书

1.一种纳米镍/铜复合催化剂催化加氢对硝基酚的方法，按照下述步骤进行：

 (1) 取对硝基酚和无水乙醇置于反应釜中，再加入粒径为 52 nm的纳米镍/铜复合催化剂，反应物的加入量为：按每1-5 g对硝基酚和150 ml无水乙醇加入0.01-0.1 g纳米镍/铜复合催化剂；

(2) 安装好反应装置，通入氮气吹扫约15分钟，除去反应釜中的空气，然后通入高纯氢并使压力增至0.8 Mpa，缓慢升温至80-160℃，保温下反应2-8 h，搅拌速率为600 r/min；

(3) 反应结束后，将反应物料冷却至室温。

2.根据权利要求1所述的一种纳米镍/铜复合催化剂催化加氢对硝基酚的方法，其特征在于其中所述的纳米镍/银复合催化剂，通过湿化学还原法与模板法相结合，以硝酸铜、乙二酸镍、水合肼为原料，表面功能化的聚(苯乙烯/甲基丙烯酸) 微球为模板，在有机修饰剂的存在下，制备了纳米镍/铜复合催化剂。

3.根据权利要求2所述的一种纳米镍/铜复合催化剂催化加氢对硝基酚的方法，其特征在于所述的纳米镍/银复合催化剂具体制备步骤为：第一步，在室温下，将有机修饰剂与聚(苯乙烯/甲基丙烯酸) 微球溶液(固含量为45%)按照比例为0.1:20 g/ml 的比例相互混合；在磁力搅拌下，将一定量浓度为0.1 mol/L硝酸铜水溶液滴加到混合液中，其中硝酸铜水溶液与上述混合液的体积比为1:2，搅拌混合1h；逐滴滴加水合肼水溶液 (0.1-0.5 mol/L)，在40 ℃下反应 10-40 h；

第二步，向步骤1最终所得混合液中滴加一定量浓度为0.4 mol/L的乙二酸镍，乙二酸镍的加入量为：按照步骤1中每加入0.1g有机修饰剂加入20ml乙二酸镍，在磁力搅拌30 min之后，滴加浓度为1.6-4 mol/L水合肼水溶液；在磁力搅拌下，反应温度为60 ℃，反应2-10 h；制备的PSA/Cu/Ni复合物经过过滤，洗涤、烘干之后，浸入四氢呋喃溶液中，在室温下浸置72 h，获得了纳米镍/铜复合催化剂。

4.根据权利要求3所述的一种纳米镍/铜复合催化剂催化加氢对硝基酚的方法，其特征在于其中所述的有机修饰剂为二水合双(对-磺酰苯基)苯基膦化二钾盐、聚氧乙烯。

5.根据权利要求3所述的一种纳米镍/铜复合催化剂催化加氢对硝基酚的方法，其特征在于其中所述的催化剂在去除模板之前需要进行预处理，其方法为：PSA/Cu/Ni纳米复合物需经过滤、蒸馏水多次洗涤，然后在N₂保护下，150 ℃电炉中烘干4 h。

6.根据权利要求3所述的一种纳米镍/铜复合催化剂催化加氢对硝基酚的方法，其特征在于其中所述的催化剂制备的第一步中硝酸铜与水合肼的摩尔浓度比为 1:1-5。

7.根据权利要求3所述的一种纳米镍/铜复合催化剂催化加氢对硝基酚的方法，其特征在于其中所述的催化剂制备的第二步中乙二酸镍与水合肼的摩尔浓度比为 1: 4-10。