[发明专利]一种多级孔Ni(OH)2/NiCu析氢电极及其制备方法

权利要求书

1.一种多级孔Ni(OH)₂/NiCu析氢电极，其特征在于，所述的多级孔Ni(OH)₂/NiCu析氢电极包括摩尔成分为Ni_xCu_(1-x)的基底，其中x=0.5～0.6，相成分为Cu_3.8Ni和Ni；多孔结构中孔的孔径为1～2微米。 

2.如权利要求1所述一种多级孔Ni(OH)₂/NiCu析氢电极，其特征在于，多级孔Ni(OH)₂/NiCu析氢电极中，Ni(OH)₂在部分所述孔的孔壁上生长，其中有的Ni(OH)₂生长至所处孔的孔口上，将该孔的孔口覆盖；有的孔孔口无生长的Ni(OH)₂，并且无生长的Ni(OH)₂的孔孔口表面上的晶粒尺寸为200-400纳米；在常温常压下，1MKOH溶液中，300mV过电位下的析氢电流最高达77.14mA/cm²。 

3.一种制备权利要求1所述一种多级孔Ni(OH)₂/NiCu析氢电极的方法，其特征在于，具体过程是： 

步骤1、Cu基底的预处理：去除Cu片表面的氧化物，并除油；自然风干； 

步骤2、电刷镀制备NiCu合金膜：采用15V-100A刷镀电源，在4V电压下，在室温下采用常规电刷镀的方法在Cu片表面制备NiCu合金膜；制备时，所述刷镀电源的阳极与石墨电极连接，刷镀电源的阴极与Cu片连接；刷镀溶液的PH=4；电刷镀时间为300s；得到NiCu合金膜； 

步骤3、循环伏安处理：采用CHI660C电化学工作站，利用树脂封出1cm²工作面，将获得的NiCu合金膜用去离子水洗净，置于由0.02M CuSO₄、0.3M NiSO₄、0.2M柠檬酸钠配制而成的溶液中；以NiCu合金为工作电极，Pt网电极为对电极，参比电极为甘汞电极；开路电压为初始电压，扫描范围为0.4～-1.0V，扫描速度为10mV/s，循环伏安处理的循环次数为3～9次，循环伏安处理中的总电量为-2.8～-10.9库仑；得到多孔结构的NiCu合金膜； 

步骤4、电化学脱合金化：循环伏安处理以后，在由0.02M CuSO₄、0.3M NiSO₄、0.2M柠檬酸钠配制而成的溶液中，对得到的多孔结构的NiCu合金膜进行电化学脱合金化；以得到的多孔结构的NiCu合金膜为工作电极，Pt网电极为对电极，甘汞电极为参比电极；设置工作电位+0.16V，脱合金化时间为400～1100s，电化学脱合金化中的总电量为-4.5～-12.3库仑；得到多级孔结构的NiCu合金膜； 

步骤5、水解法制备多级孔Ni(OH)₂/NiCu电极：将得到多级孔结构的NiCu合金膜通过水解法制备成为多级孔Ni(OH)₂/NiCu电极；具体是：配置0.1M NiCl₂溶液，将获得的多级孔NiCu电极置于所述NiCl₂溶液中，使多级孔NiCu电极的工作面在 NiCl₂溶液中浸泡2h；通过镍离子的水解，即可获得多级孔Ni(OH)₂/NiCu电极。步骤6、性质表征测试：对得到的多级孔Ni(OH)₂/NiCu电极进行性质表征测试。 

4.如权利要求3所述制备多级孔Ni(OH)₂/NiCu析氢电极的方法，其特征在于，电刷镀制备NiCu合金膜时所使用的刷镀溶液采用0.04M CuSO₄、0.3M NiSO₄和0.2M柠檬酸钠配制而成。