[发明专利]一种文冠果壳苷的制备方法

权利要求书

1.一种文冠果壳苷的制备方法，其特征在于：取干燥、无霉变的文冠果果壳、果柄、叶或花，粉碎，采用醇水提取，合并提取液，过滤并浓缩滤液，得粗提物；上述粗提物经硅胶柱层析分离纯化，依次用不同体积比例的氯仿/二氯甲烷-甲醇洗脱，之后选用适当的溶剂经反复重结晶操作，必要时并结合高效液相色谱法纯化，以得到高纯度的文冠果壳苷。

2.根据权利要求1所述的一种文冠果壳苷的制备方法，其特征在于：药材粉碎为20-40目的粉末性药材。

3.根据权利要求1所述的一种文冠果壳苷的制备方法，其特征在于：文冠果药材采用醇水提取，其体积浓度为50％-85％的乙醇-水，优选65%-70%乙醇-水，提取方式包括浸取、渗流、煎煮、温浸、回流等一种或几种方式结合，提取2-3次，醇的用量为体积/重量倍数为6-10倍文冠果药材粗粉重量，每次1.5-3h，过滤，合并滤液，回收溶剂，得到粗提物。

4.根据权利要求1所述的一种文冠果壳苷的制备方法，其特征在于：权利要求3所述的粗提物直接经硅胶柱色谱法分离纯化，以体积比例为10:1-7:1的氯仿/二氯甲烷-甲醇、体积比例为10:1-5:1的乙酸乙酯-甲醇或体积比例为10:1-6:1丙酮-甲醇洗脱剂洗脱，优选体积比例为8:1-7:1氯仿/二氯甲烷-甲醇、体积比例为6:1-5:1的乙酸乙酯-甲醇或体积比例为7:1-6:1的丙酮-甲醇。

5.根据权利要求4所述的文冠果壳苷的制备方法，其特征在于：再经体积比例为6:1-2:1的氯仿/二氯甲烷-甲醇、体积比例为4:1-1:1的乙酸乙酯-甲醇或体积比例为5:1-3:1的丙酮-甲醇为洗脱剂洗脱，优选体积比例为3:1-2:1氯仿/二氯甲烷-甲醇、体积比例为3:1-2:1乙酸乙酯-甲醇或体积比例为5:1-4:1的丙酮-甲醇为洗脱剂洗脱。

6.根据权利要求3所述的文冠果壳苷的制备方法，其特征在于：回收溶剂的方法采用的是常压蒸馏法、减压蒸馏法。

7.根据权利要求1所述的文冠果壳苷的制备方法，其特征在于：使用正相硅胶柱色谱法进行分离纯化，其填料为精制型100-200，200-300，300-400目的柱层析硅胶。

8.根据权利要求1所述的文冠果壳苷的制备方法，其特征在于：利用重结晶法进行精制，选用的溶剂为丙酮、甲醇、水，或丙酮-水、甲醇-水，其比例为0:1-1:0，或丙酮-甲醇-水，其比例为1:1:1-1:1:0.5。

9.根据权利要求1所述的文冠果壳苷的制备方法，其特征在于：当药材来源不稳定，文冠果壳苷在药材中含量较低时，可重结晶后采用高效液相色谱法进一步纯化样品，采用的的溶剂为体积比为50-85:15-50的甲醇-水，流速为1.0-3.0 mL.min^-1，检测波长为210nm，柱温为34℃。