[发明专利]N,N`-(4-氯羰基苯基)-1,4-对苯二胺及其制备方法

权利要求书

1.N,N`-(4-氯羰基苯基)-1,4-对苯二胺，其特征是结构式为：

2.如权利要求1所述的N,N`-(4-氯羰基苯基)-1,4-对苯二胺的制备方法，其特征是包括以下步骤：

1）对碘三氯甲苯的制备：

a.向对氯三氯甲苯中加入相转移催化剂，在搅拌条件下向内滴加NaI的丙酮溶液，待滴加完成后，加热进行反应；

b.反应结束后用丙酮洗涤过滤，收集有机层，即为对碘三氯甲苯，其结构式为：

2）N,N`-(4-三氯甲基苯基)-1,4-对苯二胺的制备：

a.向对碘三氯甲苯中加入弱碱和对苯二胺溶液，升温加热反应；

b.反应结束后降至室温，即为N,N`-(4-三氯甲基苯基)-1,4-对苯二胺，其结构式为：

3）N,N`-(4-氯羰基苯基)-1,4-对苯二胺的制备：

a.向N,N`-(4-三氯甲基苯基)-1,4-对苯二胺中加入催化剂，并在搅拌下向内滴加酸酐，待滴加完成后，加热进行反应；

b.反应结束后，先蒸馏出乙酰氯，再减压蒸馏出产物，即为N,N`-(4-氯羰基苯基)-1,4-对苯二胺，其结构式为：

3.根据权利要求2所述的N,N`-(4-氯羰基苯基)-1,4-对苯二胺的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中的相转移催化剂为三乙基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵或十四烷基三甲基氯化铵，所述相转移催化剂的加入量为对氯三氯甲苯重量的3%～7%。

4.根据权利要求2所述的N,N`-(4-氯羰基苯基)-1,4-对苯二胺的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中所述NaI的丙酮溶液的质量浓度为13～17%；NaI的加入量为对氯三氯甲苯摩尔质量的1.0～1.5倍；所述滴加速度为20ml/h～40ml/h；所述加热反应是指在25℃-35℃的范围内进行加热反应，反应持续时间为3～5h。

5.根据权利要求2所述的N,N`-(4-氯羰基苯基)-1,4-对苯二胺的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中，所述弱碱为K₂CO₃或Na₂CO₃或NaHCO₃；弱碱的加入量为对碘三氯甲苯摩尔质量的0.25～0.50倍。

6.根据权利要求2所述的N,N`-(4-氯羰基苯基)-1,4-对苯二胺的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中，所述对苯二胺溶液为对苯二胺的乙醇溶液，其质量浓度为15%～18%；对苯二胺的加入量为对碘三氯甲苯摩尔质量的0.5～1倍。

7.根据权利要求2所述的N,N`-(4-氯羰基苯基)-1,4-对苯二胺的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中所述加热反应是指加热到120～150℃进行反应，反应持续时间为15～19h。

8.根据权利要求2所述的N,N`-(4-氯羰基苯基)-1,4-对苯二胺的制备方法，其特征在于，所述步骤3）中，所述催化剂为Lewis酸，Lewis酸的加入量为N,N`-(4-三氯甲基苯基)-1,4-对苯二胺摩尔质量的0.05～0.08倍；所述步骤3）中，所述酸酐为乙酸酐或丙酸酐；酸酐的加入量为N,N`-(4-三氯甲基苯基)-1,4-对苯二胺摩尔质量的2～2.5倍；所述滴加速度为15ml/h～20ml/h。

9.根据权利要求2所述的N,N`-(4-氯羰基苯基)-1,4-对苯二胺的制备方法，其特征在于，所述步骤3）中所述加热反应是指加热到30～45℃进行反应，反应持续时间为4～8h。

10.根据权利要求2所述的N,N`-(4-氯羰基苯基)-1,4-对苯二胺的制备方法，其特征在于，所述步骤3）中所述蒸馏的温度是50～60℃，减压蒸馏的温度是70～75℃。