[发明专利]高强高模有机硅改性PI/SiO2杂化薄膜的制备方法

权利要求书

1.一种高强高模有机硅改性PI/SiO₂杂化薄膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

1）将氨基硅烷偶联剂与芳香族二酐在溶剂中进行充分的反应；

2）将芳香族二胺溶于溶剂中制成溶液，向此溶液中加入步骤1）的体系、芳香族二酐、正硅酸乙酯进行聚合反应得到有机硅改性聚酰胺酸溶液；

3）将上步得到的有机硅改性聚酰胺酸溶液稀释，再涂覆到支撑体上，烘烤得到薄膜；

4）将薄膜升温脱水交联，制得产物。

2.根据权利要求1所述的一种高强高模有机硅改性PI/SiO₂杂化薄膜的制备方法，其特征在于：步骤1）中所用的芳香族二酐与步骤2）中所用的芳香族二酐的摩尔比为4～12：100。

3.根据权利要求1所述的一种高强高模有机硅改性PI/SiO₂杂化薄膜的制备方法，其特征在于：步骤1）和步骤2）中所用的芳香族二酐的总量与步骤2）中所用的芳香族二胺摩尔比为1。

4.根据权利要求1所述的一种高强高模有机硅改性PI/SiO₂杂化薄膜的制备方法，其特征在于：步骤2）中，正硅酸乙酯的用量为芳香族二胺摩尔量的3%～8%。

5.根据权利要求1所述的一种高强高模有机硅改性PI/SiO₂杂化薄膜的制备方法，其特征在于：步骤1）中，反应温度为20～30℃，反应的时间为3～8小时；步骤2）中，反应温度为30～40℃，反应时间为4～6小时。

6.根据权利要求1所述的一种高强高模有机硅改性PI/SiO₂杂化薄膜的制备方法，其特征在于：步骤3）中，涂覆到支撑体上形成的膜厚为10～50μm；烘烤的温度为120～145℃，烘烤的时间为4～10min；步骤4）中，升温脱水的程序为：以20-22℃/min的升温速率升至320～360℃，停留5～10min，再冷却到室温。

7.根据权利要求1所述的一种高强高模有机硅改性PI/SiO₂杂化薄膜的制备方法，其特征在于：所述的氨基硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。

8.根据权利要求1所述的一种高强高模有机硅改性PI/SiO₂杂化薄膜的制备方法，其特征在于：所述的芳香族二胺为4,4-二氨基二苯醚、对苯二胺、间苯二胺、4,4'-二氨基二苯甲烷的中的至少一种。

9.根据权利要求1所述的一种高强高模有机硅改性PI/SiO₂杂化薄膜的制备方法，其特征在于：所述的芳香族二酐为均苯四甲酸二酐、联苯四甲酸二酐、3,3,4,4-二苯甲酮四甲酸二酐、3,3',4,4'-二苯醚四甲酸二酐中的至少一种。

10.根据权利要求1所述的一种高强高模有机硅改性PI/SiO₂杂化薄膜的制备方法，其特征在于：步骤3）中，所述的有机硅改性聚酰胺酸溶液稀释后的黏度为1600～1700Pa·s。