[发明专利]一种螺二芴烯烃类有机电致发光材料及其制备方法无效

专利信息
申请号: 201310422738.2 申请日: 2013-09-17
公开(公告)号: CN103588726A 公开(公告)日: 2014-02-19
发明(设计)人: 高春吉;张英;尹志超 申请(专利权)人: 吉林奥来德光电材料股份有限公司
主分类号: C07D277/66 分类号: C07D277/66;C07D209/86;C07C211/54;C07C13/72;C09K11/06;H01L51/54
代理公司: 长春众益专利商标事务所(普通合伙) 22211 代理人: 余岩
地址: 130012 *** 国省代码: 吉林;22
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摘要:
搜索关键词: 一种 螺二芴 烯烃 有机 电致发光 材料 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种螺二芴烯烃类有机发光材料,其特征在于:该材料的结构通式如下:

其中,A基团代表由6-50个原子构成的苯基、联苯基、萘基、芳香氨基、咔唑、取代咔唑、N-苯基、喹啉、噻唑基、噻吩基、芳香氨基、含唑结构基团、芳族杂环基、取代的芳族杂环基或苯胺系列基团。

2.根据权利要求1所述的一种螺二芴烯烃类有机发光材料,其特征在于:所述A基团包括但不限于9-咔唑基、N-苯基咔唑-3-基、N-(4-联苯基)咔唑-3-基、N-乙基咔唑-3-基、2-吡啶基、3-吡啶基、N-苯基苯胺基、N-苯基-1-萘胺基、N-苯基-2-萘胺基、1,10-菲罗啉-3-基、苯并噻吩-2-基、2-喹啉基、1-异喹啉基、3-异苯并呋喃基、苯并噻二唑-2-基、N-苯基苯并咪唑-2-基或4-(4-苯基-5-H-喹啉基)苯基。

3.根据权利要求2所述的一种螺二芴烯烃类有机发光材料,其特征在于:包括下列结构式的螺二芴烯烃有机发光材料

4.根据权利要求1所述的一种螺二芴烯烃类有机发光材料的制备方法,其特征在于包括下列步骤:

(1)称取镁条若干,加碘引发,加入2,7-二溴螺二芴的四氢呋喃溶液,在冰水浴条件下,反应2~2.5小时,继续滴加N,N-二甲基甲酰胺,然后慢慢地升至室温,继续反应3~4小时,经分液、萃取、干燥、浓缩、柱层析,得到含螺二芴醛类衍生物;

(2)按摩尔比为1:2称取含螺二芴醛类衍生物和4-溴苄基亚磷酸二乙酯;在氮气保护条件下,加入4-溴苄基亚磷酸二乙酯和四氢呋喃,冷却到-70℃后,加入叔丁醇钾,反应1.5~2.0小时,向反应液中滴加螺二芴醛类衍生物的溶液,继续反应1.5~2.0小时,升至室温,继续反应2~2.5小时后,经分液、萃取、干燥、浓缩、重结晶,得到螺二芴溴代烯烃类衍生物;

(3)将上述的螺二芴溴代烯烃类衍生物、A取代基的硼酸或者胺类化合物,按比例放入反应体系中,加入碱和催化剂,保持温度在80~120℃,恒温反应15~25小时。

5.根据权利要求4所述的一种螺二芴烯烃类有机发光材料的制备方法,其特征在于:

所述螺二芴溴代烯烃衍生物与A取代基的硼酸的摩尔比为1:2.5~4;所述碱为碳酸钾,所述螺二芴溴代烯烃衍生物与碳酸钾的摩尔比为1:1.5~3,所述溶剂为水和甲苯,甲苯与水的体积比为2:1;所述催化剂为四(三苯基膦)钯,四(三苯基膦)钯与螺二芴溴代烯烃衍生物摩尔量比为0.005~0.02:1。

6.根据权利要求4所述的一种螺二芴烯烃类有机发光材料的制备方法,其特征在于:

所述螺二芴溴代烯烃衍生物与A取代胺类化合物的摩尔比为1:2.2~2.4;所述碱为叔丁醇钾,所述螺二芴类溴代烯烃衍生物与叔丁醇钾的摩尔比为2.2~2.4:1;所述溶剂为甲苯;所述催化剂为乙酸钯、三叔丁基磷,螺二芴类溴代烯烃衍生物与乙酸钯的摩尔比为20~22:1,螺二芴类溴代烯烃衍生物与三叔丁基磷的摩尔比为20~22:1。

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