[发明专利]一种二氟草酸硼酸锂的制备方法

权利要求书

1.一种二氟草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于包括下述步骤：

(1) 将含硼物质和草酸根化合物混合到极性非质子溶剂中进行反应，过滤除去不溶物后，减压除去溶剂，得到二氟草酸硼酸盐； 

(2) 将二氟草酸硼酸盐溶解到水中，流经酸化处理后的阳离子交换树脂，收集得到二氟草酸硼酸溶液，加入Li₂CO₃ 或 LiOH 进行中和反应； 

(3) 过滤除去反应体系中的不溶物，滤液中加入有机溶剂将二氟草酸硼酸锂萃取出来，有机相中加入干燥剂处理后过滤，减压除去溶剂，干燥后得到二氟草酸硼酸锂粗产物；

(4) 将二氟草酸硼酸锂粗产物溶解到极性非质子溶剂中，减压过滤除去不溶性杂质，向滤液中加入等体积量的弱极性溶剂进行重结晶，真空干燥后得到满足锂离子电池电解质用的二氟草酸硼酸锂。

2.根据权利要求 1 所述的一种二氟草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，步骤 (1)所述含硼物质和草酸根化合物的投料摩尔比为 0.5 : 1 ～ 2 : 1；所述反应的反应温度为 25 ～ 120 ℃，反应压力为 0.1 ～ 1 MPa，反应时间为 3 ～ 16 小时。

3.根据权利要求 1 所述的一种二氟草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，步骤 (1) 所述含硼物质包括三氟化硼、三氟化硼乙醚、三氟化硼的乙腈溶液或三氟化硼的碳酸酯溶液；所述的草酸根化合物包括草酸钾、草酸铷或草酸铯。

4.根据权利要求 1 所述的一种二氟草酸硼酸锂的制备方法， 其特征在于，步骤 (2)所述反应的反应温度为 ?10 ～ 80 ℃，反应压力为 0.1 ～ 1 MPa，二氟草酸硼酸和 Li₂CO₃ 的摩尔比为 1 : 0.5 ～ 1 : 2，二氟草酸硼酸和 LiOH的摩尔比为 1 : 1 ～ 1 : 3，反应时间为 1 ～ 10 小时。

5.根据权利要求 1 所述的一种二氟草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，步骤 (3) 所述的有机溶剂包括碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸丙烯酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯，乙酸丁酯、二甲基亚硫酸酯或二乙酯亚硫酸酯。

6.根据权利要求 1 所述的一种二氟草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，步骤 (3) 所述的干燥剂包括 3A分子筛、4A分子筛、5A分子筛、碳分子筛、锂化分子筛、硫酸镁、活性氧化铝、氧化钙或氧化镁。

7.根据权利要求 1 所述的一种二氟草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，步骤 (4) 所述的弱极性溶剂包括二氯甲烷、环己烷、甲苯、三氯甲烷或正己烷。

8.根据权利要求 1 所述的一种二氟草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，所述极性非质子溶剂包括乙腈、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸丙烯酯、碳酸乙烯酯、硝基甲烷、四氢呋喃、1, 2-二甲氧基乙烷、丙酮或 1, 4-二氧六环。

9.根据权利要求 3 所述的一种二氟草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于：所述碳酸酯包括碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯或碳酸丙烯酯。