[发明专利]一种磷酸三乙酯粗品的精馏方法有效
| 申请号： | 201310426587.8 | 申请日： | 2013-09-18 |
| 公开（公告）号： | CN104447855B | 公开（公告）日： | 2017-06-06 |
| 发明（设计）人： | 刘宇;王淑娟;姜丹蕾;张宏宇 | 申请（专利权）人： | 中国石油天然气股份有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/11 | 分类号： | C07F9/11 |
| 代理公司： | 北京康信知识产权代理有限责任公司11240 | 代理人： | 吴贵明,张永明 |
| 地址： | 100007 北京市*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 磷酸 三乙酯粗品 精馏 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种磷酸三乙酯粗品的精馏方法，其特征在于：将以三氯氧磷和乙醇为原料，经酯化、脱醇去氯化氢工艺得到含量94～98％的磷酸三乙酯粗品和抗氧剂混合后，由计量泵打入脱轻塔预热器加热至75～80℃，进入脱轻精馏塔进行负压精馏，控制塔釜温度和回流比，在塔顶连续采出磷酸二乙酯轻组分，塔底连续采出磷酸三乙酯半成品；半成品由计量泵连续打入产品精馏塔进行负压精馏，控制塔釜温度和回流比，在塔顶连续采出磷酸三乙酯产品；
脱轻精馏塔再沸器温度控制在102～112℃，回流比控制在12～18：1，塔顶采出温度控制在52～60℃。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：抗氧剂选用单叔丁基对苯二酚或二叔丁基对苯二酚或2，4-二甲基-6-叔丁基苯酚中的一种，加入量为磷酸三乙酯粗品200～400mg/Kg。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的脱轻塔采用不锈钢丝网波纹填料，28～32块理论板；产品精馏塔采用不锈钢丝网波纹填料，32～36块理论板。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：脱轻精馏塔和产品精馏塔真空度为6～10mmHg。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：产品精馏塔再沸器温度控制在118～130℃，回流比控制在3～5：1，塔顶采出温度控制在64～72℃。
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