[发明专利]硫化镉包覆的氧化锌纳米阵列复合材料的制备方法以及用于多种肿瘤细胞检测的方法无效
申请号: | 201310429620.2 | 申请日: | 2013-09-22 |
公开(公告)号: | CN103454266A | 公开(公告)日: | 2013-12-18 |
发明(设计)人: | 韩晓军;王磊;马生华;刘丹青;王雪靖 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | G01N21/76 | 分类号: | G01N21/76;B82Y30/00;B82Y15/00 |
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地址: | 150000 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硫化 镉包覆 氧化锌 纳米 阵列 复合材料 制备 方法 以及 用于 多种 肿瘤 细胞 检测 | ||
1.硫化镉包覆的氧化锌纳米阵列复合材料的制备方法,其特征在于所述制备方法步骤如下:
(1)纳米氧化锌阵列材料的合成:以水热法制备ZnO纳米棒阵列修饰的ITO电极;
(2)硫化镉包覆的氧化锌纳米阵列复合材料的合成:将清洗好的氧化锌纳米阵列材料分别依次浸入到1 ~1.5 mL的硫化钠溶液和1 ~1.5mL氯化镉溶液,每次加入试剂后反应时间为3~5 分钟,去离子水冲洗,备用,即得具有硫化镉包覆的氧化锌纳米阵列复合材料的ITO电极。
2.根据权利要求1所述的硫化镉包覆的氧化锌纳米阵列复合材料的制备方法,其特征在于所述水热法制备ZnO纳米棒阵列修饰的ITO电极的步骤如下:
将ITO基底浸入含有0.05~0.07 mol/L六水硝酸锌和0.05 ~0.07 mol/L六次甲基四胺的混合溶液中,在75~90℃反应2.5 ~4h后,取出基底,依次用去离子水和无水乙醇进行超声清洗3~5分钟,然后在250~350℃温度下退火20~60 min,即得到ZnO纳米棒阵列修饰的ITO电极。
3.根据权利要求2所述的硫化镉包覆的氧化锌纳米阵列复合材料的制备方法,其特征在于所述六水硝酸锌和六次甲基四胺溶液的体积比为1:1。
4.根据权利要求1所述的硫化镉包覆的氧化锌纳米阵列复合材料的制备方法,其特征在于所述硫化钠溶液和氯化镉溶液的浓度均为0.2 mol/mL。
5.一种基于纳米复合材料的高灵敏检测癌细胞的方法,其特征在于所述方法步骤如下:
(1)纳米氧化锌阵列材料的合成:以水热法制备ZnO纳米棒阵列修饰的ITO电极;
(2)硫化镉包覆的氧化锌纳米阵列复合材料的合成:将清洗好的氧化锌纳米阵列材料分别依次浸入到1 ~1.5 mL的硫化钠溶液和1 ~1.5mL氯化镉溶液,每次加入试剂后反应时间为3~5 分钟,去离子水冲洗,备用,即得具有硫化镉包覆的氧化锌纳米阵列复合材料的ITO电极;
(3)金纳米粒子的合成:将 1.00~1.5 mL 、1~2 wt.%的柠檬酸钠溶液滴加到100~150 mL、 0.01~0.02 wt.%的氯金酸的沸腾溶液中,回流搅拌反应10~15分钟后,停止加热,在密封条件下,继续搅拌至恢复到室温,备用;
(4)生物传感器的组装:将步骤(2)中得到的具有硫化镉包覆的氧化锌纳米阵列复合材料的ITO电极用去离子水冲洗,用氮气将该电极吹干;在其表面上滴加5~ 10微升的 3-氨基丙基-三乙氧基硅烷的水溶液,置于氮气氛围中,10~30分钟后,将步骤(3)中制备好的金纳米粒子10~20微升滴加到已被APTES修饰好的ITO电极表面,置于氮气氛围内,反应0.5~1小时,将肿瘤细胞抗体修饰到电极的表面,置于37℃孵育箱中备用;
(5)采用电致化学发光技术对癌细胞进行检测。
6.根据权利要求5所述的基于纳米复合材料的高灵敏检测癌细胞的方法,其特征在于所述水热法制备ZnO纳米棒阵列修饰的ITO电极的步骤如下:
将ITO基底浸入含有0.05~0.07 mol/L六水硝酸锌和0.05 ~0.07 mol/L六次甲基四胺的混合溶液中,在75~90℃反应2.5 ~4h后,取出基底,依次用去离子水和无水乙醇进行超声清洗3~5分钟,然后在250~350℃温度下退火20~60 min,即得到ZnO纳米棒阵列修饰的ITO电极。
7.根据权利要求6所述的基于纳米复合材料的高灵敏检测癌细胞的方法,其特征在于所述六水硝酸锌和六次甲基四胺溶液的体积比为1:1。
8.根据权利要求5所述的基于纳米复合材料的高灵敏检测癌细胞的方法,其特征在于所述硫化钠溶液和氯化镉溶液的浓度均为0.2 mol/mL。
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