[发明专利]一种甲基乙烯基MQ硅树脂合成方法有效
申请号: | 201310430580.3 | 申请日: | 2013-09-18 |
公开(公告)号: | CN103524741A | 公开(公告)日: | 2014-01-22 |
发明(设计)人: | 陈维;张燕;王建斌;陈田安 | 申请(专利权)人: | 烟台德邦先进硅材料有限公司 |
主分类号: | C08G77/20 | 分类号: | C08G77/20;C08G77/08;C08L83/07 |
代理公司: | 北京轻创知识产权代理有限公司 11212 | 代理人: | 杨立 |
地址: | 264006 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 乙烯基 mq 硅树脂 合成 方法 | ||
1.一种甲基乙烯基MQ硅树脂合成方法,其特征在于,包括:
向烧瓶中加入100重量份的硅酸酯、20-40重量份的二甲苯、10-20重量份的六甲基二硅氧烷、5-10重量份的四甲基二乙烯基二硅氧烷、5-10重量份的无水乙醇、2.8-3.5重量份的催化剂并开启搅拌,在冰水浴中滴加30-40重量份水,滴完后升至35-40℃,搅拌反应20-40min,然后升温至75-80℃,回流搅拌反应4-6h,停止搅拌,加入2.8-4.3重量份的碱,开启搅拌并升温至120-130℃蒸除水及乙醇,蒸完后在此温度下搅拌回流反应4-6h,随后加入0.3-0.6重量份的处理剂,在125℃下反应1-3h,关闭加热搅拌系统,将瓶内液体转移至分液漏斗中,用蒸馏水洗涤直至PH=7,过滤得到无色透明的滤液,旋蒸出二甲苯,得到白色粉末固体。
2.根据权利要求1所述的一种甲基乙烯基MQ硅树脂合成方法,其特征在于,所述催化剂为36%浓盐酸、98%浓硫酸、99%三氟甲磺酸、对甲苯磺酸、全氟磺酸树脂中的一种。
3.根据权利要求2所述的一种甲基乙烯基MQ硅树脂合成方法,其特征在于,所述催化剂为36%浓盐酸。
4.根据权利要求1所述的一种甲基乙烯基MQ硅树脂合成方法,其特征在于,所述碱为碳酸钙、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾中的一种。
5.根据权利要求4所述的一种甲基乙烯基MQ硅树脂合成方法,其特征在于,所述碱为碳酸氢钠。
6.根据权利要求1所述的一种甲基乙烯基MQ硅树脂合成方法,其特征在于,所述硅酸酯为硅酸甲酯、硅酸乙酯、硅酸丙酯或它们的缩聚物。
7.根据权利要求1所述的一种甲基乙烯基MQ硅树脂合成方法,其特征在于,所述处理剂为六甲基二硅氧烷、六甲基二硅氮烷、四甲基二乙烯二硅氧烷中的一种或几种的混合物。
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