[发明专利]一种甲基乙烯基MQ硅树脂合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种甲基乙烯基MQ硅树脂合成方法。

背景技术

随着全球低碳经济发展的需求，LED以其节能、环保、长寿、可控性等技术优势，成为近年来全球最具发展前景的高新技术产业之一，作为新一代照明和显示器件中的光源代表LED将在未来几年大规模取代传统光源。而解决功率型LED封装技术和封装材料的制备是LED产业化关键技术之一，因此生产高透光率、高强度的LED封装料越来越受到人们的重视。

有机硅LED封装胶具有优异的耐热性能、耐紫外性能、耐辐射性能、搞折光率、高透明性以及良好的力学性能等，非常适合用于LED尤其是大功率LED的封装。目前，有机硅LED封装材料的诸多特性使其对自身的补强填料提出了更高的要求。而作为大功率LED封装材料用液体硅橡胶用的补强填料—甲基乙烯基MQ硅树脂的重要地位日渐显现。目前生产甲基乙烯基MQ硅树脂的主要方法是硅酸钠法和硅酸酯法，两种方法各有优缺点，普遍出现的共性主要是所得的甲基乙烯基MQ硅树脂的分子量较难控制，分子中含有大量的未反应的Si-OH与Si-OR（R为Me、Et等）基团，与LED封装料各组分不互溶，浑浊，乙烯基含量低等。以此生产的树脂进行补强的有机硅封装料透光率差、强度低、储存期存在极大的问题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种甲基乙烯基MQ硅树脂合成方法，特别是指用于LED封装补强的不含硅羟基和烷氧基的M/Q=0.6-0.9的甲基乙烯基MQ硅树脂合成方法。

其中MQ的单元结构如下：

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种甲基乙烯基MQ硅树脂合成方法，包括：

向烧瓶中加入100重量份的硅酸酯、20-40重量份的二甲苯、10-20重量份的六甲基二硅氧烷、5-10重量份的四甲基二乙烯基二硅氧烷、5-10重量份的无水乙醇、2.8-3.5重量份的催化剂并开启搅拌，在冰水浴中滴加30-40重量份水，滴完后升至35-40℃，搅拌反应20-40min，然后升温至75-80℃，回流搅拌反应4-6h，停止搅拌，加入2.8-4.3重量份的碱，开启搅拌并升温至120-130℃蒸除水及乙醇，蒸完后在此温度下搅拌回流反应4-6h，随后加入0.3-0.6重量份的处理剂，在125℃下反应1-3h，关闭加热搅拌系统，将瓶内液体转移至分液漏斗中，用蒸馏水洗涤直至PH=7，过滤得到无色透明的滤液，旋蒸出二甲苯，得到白色粉末固体；

在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。

进一步，所述催化剂为浓盐酸（wt%=36%）、浓硫酸（wt%=98%）、三氟甲磺酸（wt%=99%）、对甲苯磺酸、全氟磺酸树脂中的一种；优选为浓盐酸（wt%=36%）；

进一步，所述碱为碳酸钙、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾中的一种；优选为碳酸氢钠；

进一步，所述硅酸酯为硅酸甲酯、硅酸乙酯、硅酸丙酯或它们的缩聚物；

进一步，所述处理剂为六甲基二硅氧烷、六甲基二硅氮烷、四甲基二乙烯二硅氧烷中的一种或几种的混合物；

本发明的有益效果是：

1、本发明的方法制备的甲基乙烯基MQ硅树脂为白色固体粉末，与LED封装料中乙烯基硅油互混澄清透明，不含Si-OH与Si-OR（R为Me、Et等），可与LED封装料各组分混合不浑浊。

2、按照本发明，可合成出乙烯基含量为3wt%-5wt%，M/Q=0.6-0.9的产品，非常适合用作LED封装材料补强剂，能够满足LED封装材料高透光率、高拉伸强度、高硬度的要求。

附图说明

图1为本发明实施例1制备的甲基乙烯基MQ硅树脂的¹H NMR图；

具体实施方式

以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。

实施例1