[发明专利]一种广升麻总甾酮及广升麻总甾酮胶囊指纹图谱检测技术及其应用

说明书

技术领域

本发明涉及一种中药材提取物和胶囊的指纹图谱检测技术及其指纹图谱的构建方法。

背景技术

广升麻又称广东升麻，是广东省做升麻入药的地方习用品种，而且在广东历年有出口外销。始载于《广东中药》，谓：“发痘疹，解毒”；以根条粗长，表面黑褐色，断面蓝紫色，质坚实，不带芦头，无须根者为佳。《广东中药》记载：广升麻“断面近栓皮处之皮部绿色者优，但不多见”。本品为菊科植物麻花头Serratula chinensis S.Moor的干燥块根。夏、秋季采挖，去净浮芦头及须根，烘干或晒干。本品呈长纺锤形，稍扭曲，两端稍尖、中部稍粗，长10-20cm，直径0.5-1cm，表面灰黄色、棕褐色或黑褐色，有粗纵皱纹和少数须根痕。质坚硬而脆，易折段。断面暗灰色或灰黄色，略呈角质状。气特殊；味淡，微苦涩。功能与主治是升阳、散风、解毒、透疹。用于风热头痛，咽喉肿痛，斑疹不透，中气下陷，久泻脱肛，子宫下坠。广升麻已收载于中华人民共和国卫生部药品标准中药材第一册第7页及广东省中药材标准(2011年)37页。

广升麻总甾酮是从广升麻中提取的总甾酮类有效部位，按干燥品计算，含蜕皮甾酮(C₂₇H₄₄O₇)应不低于50.0％。；含总甾酮按蜕皮甾酮(C₂₇H₄₄O₇)计，应为65.0-95.0％。广升麻总甾酮胶囊是广升麻总甾酮提取物制成的胶囊。规格有10mg和5mg两个规格。用途：活血祛瘀，通脉活络，用于中风中经络症，用于脑卒中恢复期治疗。

中药成分复杂，以某一成分作为控制指标已经不适合中药质量控制的要求。中药指纹图谱鉴别是借用了法医学的指纹鉴定的概念，其应用解决了中药中成分复杂、有效成分不明的检测和证明产品批间质量的稳定性的问题，为中药质量的控制提供了一种较好的方法。为了加强中药注射剂的质量管理，确保中药注射剂的质量管理，确保中药注射剂的质量稳定、可控、中药注射剂在固定中药材品种、产地和采收期的前提下，需制定中药材、有效部位或中间体、注射剂的指纹图谱。2000年8月国家药品监督管理局颁布《中药注射剂指纹图谱研究的技术要求》(暂行)。国家药典委员会也于2002年4月制定了《中药注射剂色谱指纹图谱实验研究技术指南(试行)》。

目前对于广升麻的化学成分文献报道主要成分为蜕皮甾酮类化合物，主要有20-羟基蜕皮松(1)，podecdysone C(2)，3-氧-乙酰基-20-羟基蜕皮松(3)，20-羟基蜕皮松-20，22-缩丁醛(4)，shidasterone(5)，atrotosterone C(6)和carthamosterone(7)。关于广升麻质量标准的研究的报道主要是对于其蜕皮甾酮成分的含量的测定及限度的规定。目前尚无广升麻、广升麻总甾酮及广升麻总甾酮胶囊的指纹图谱研究的报道。

广升麻总甾酮胶囊活血祛瘀，通脉活络，用于中风中经络症，用于脑卒中恢复期治疗。动物药理和临床试验证实，本产品能有效促进脑部急慢性缺血后的神经恢复，抗血小板聚集，降低梗塞率。因此为便于广升麻总甾酮胶囊的质量管理，确保其质量稳定、可控，应该利用现代的分析技术更进一步的规范其质量。

因此，基于对广升麻总甾酮及其它制剂的质量的稳定、可控，结合高效液相色谱指纹图谱技术及有关对指纹图谱研究的技术要求和指南，探索了包括广升麻总甾酮、广升麻总甾酮胶囊的指纹图谱检测技术，包括将样品用溶剂提取制备样品的供试液，在一定的色谱条件下测试供试液的高效液相色谱指纹图谱，利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(V2.0)(国家药典委员会)，计算广升麻总甾酮及广升麻总甾酮胶囊指纹图谱的相似度。进而获得指纹图谱相似度数值，从而达到控制广升麻总甾酮及广升麻总甾酮胶囊质量的目的。实验证明，本发明的指纹图谱检测技术对广升麻、广升麻总甾酮及广升麻总甾酮胶囊能起到很好的质量控制作用，是一种评价中药制剂生产质量的关键技术。

发明内容

广升麻总甾酮及广升麻总甾酮胶囊是广升麻药材中提取的总甾酮类有效部位，按干燥品计算，含蜕皮甾酮(C₂₇H₄₄O₇)应不低于50.0％。；含总甾酮按蜕皮甾酮(C₂₇H₄₄O₇)计，应为65.0-95.0％。通过对蜕皮甾酮的全波长扫描研究在243nm处有最大吸收。