[发明专利]一种化合物2-碘-1-三苯基咪唑的制备方法无效
| 申请号： | 201310436470.8 | 申请日： | 2013-09-23 |
| 公开（公告）号： | CN104447563A | 公开（公告）日： | 2015-03-25 |
| 发明（设计）人： | 王帮臣 | 申请（专利权）人： | 天津希恩思生化科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D233/68 | 分类号： | C07D233/68 |
| 代理公司： | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人： | 赵瑶瑶 |
| 地址： | 300384 天津市滨海新区滨海高*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 化合物 苯基 咪唑 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种化合物2-碘-1-三苯基咪唑的制备方法，其特征在于：步骤如下：
（1）化合物1-三苯基咪唑的合成
在单口瓶中，加入咪唑、二氯甲烷、三乙胺，冷却至0度，冰浴下分批加入三苯基氯甲烷。加料完毕后，缓慢升至室温，搅拌2h。TLC显示反应结束，水洗萃取旋干，得到白色固体产品，用石油醚搅拌抽滤热风干燥，得到产品。
（2）化合物2-碘-1-三苯基咪唑的合成
在单口瓶中，加入1-三苯基咪唑、无水四氢呋喃、干冰丙酮浴降温至-60℃，加入正丁基锂，在缓慢升温至-20℃搅拌30min，再降温至-60℃，加入碘单质溶于四氢呋喃中，缓慢升温至0℃，在搅拌1h，用饱和氯化铵淬灭，二氯甲烷萃取，干燥旋干，得到白色固体粉末即为产品。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述咪唑、三乙胺、三苯基氯甲烷的重量比为5:8:20。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述1-三苯基咪唑与正丁基锂的比例为1g：0.1eq。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述碘单质溶于四氢呋喃的浓度为每1g碘单质采用3ml四氢呋喃溶解。
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