[发明专利]一种化合物2-碘-1-三苯基咪唑的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化合物制备领域，尤其是一种2-碘-1-三苯基咪唑的制备方法。

背景技术

目前，由于生物实验取得新突破，使我们在治疗和寻找病因的过程中，手段更多，结果更加准确，那么为治疗各种病的把性药物需求也逐渐增大，因此，各种具有新功能的化合物在大量的被开发，全世界都在寻找具有抵抗各种疑难杂症的新化合物，那么在这些新化合物开发的过程中，会产生众多的新结构和新构型的化合物，进而在这些众多的新化合物中寻找有用，有治疗用处的分子，因此开发新化合物是一个及其重要的过程。

发明内容

本发明的目的在于提供一种化合物2-碘-1-三苯基咪唑的制备方法，并纯化该化合物，使其纯度达到一定要求，能够对其进行进一步的实验或开发使用。

本发明的目的的技术方案如下：

（1）化合物1-三苯基咪唑的合成

在单口瓶中，加入咪唑、二氯甲烷、三乙胺，冷却至0度，冰浴下分批加入三苯基氯甲烷。加料完毕后，缓慢升至室温，搅拌2h。TLC显示反应结束，水洗萃取旋干，得到白色固体产品，用石油醚搅拌抽滤热风干燥，得到产品。

（2）化合物2-碘-1-三苯基咪唑的合成

在单口瓶中，加入1-三苯基咪唑、无水四氢呋喃、干冰丙酮浴降温至-60℃，加入正丁基锂，在缓慢升温至-20℃搅拌30min，再降温至-60℃，加入碘单质溶于四氢呋喃中，缓慢升温至0℃，在搅拌1h，用饱和氯化铵淬灭，二氯甲烷萃取，干燥旋干，得到白色固体粉末即为产品。

其中，所述咪唑、三乙胺、三苯基氯甲烷的重量比为5:8:20；所述1-三苯基咪唑与正丁基锂的比例为1g：0.1eq；所述碘单质溶于四氢呋喃的浓度为每1g碘单质采用3ml四氢呋喃溶解。

本发明的优点和积极效果是：

1、本发明提供了使用咪唑、三苯基氯甲烷、碘单质等原料合成2-碘-1-三苯基咪唑的方法及其纯化方法，制备终产物的产率高，生产方法科学、合理，为后续的扩大生产提供详尽的理论和实践指导。

2、本发明提供了2-碘-1-三苯基咪唑合成过程中各个步骤的合成条件、原料，以及合成后产物的核磁图谱，为合成产物的分析和鉴定提供了详尽的支持。

附图说明

图1为本发明化合物1-三苯基咪唑的核磁图，1HNMR(300MHz,CDCl3)。

图2为本发明化合物2-碘-1-三苯基咪唑的核磁图，1HNMR(300MHz,CDCl3)。

具体实施方式

下面结合实施例，对本发明进一步说明，下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。

本发明的反应路线如下：

原料

咪唑、三苯基氯甲烷、碘单质等原料均为市场购买，无特殊要求。

该化合物的合成方法如下：

（1）化合物1-三苯基咪唑的合成

在1000ml单口瓶中，加入50g咪唑，100ml二氯甲烷，80g三乙胺，冷却至0℃，冰浴下分批加入三苯基氯甲烷200g。加料完毕，慢慢升至室温，搅拌2h。TLC显示反应结束，水洗萃取旋干，得到白色固体产品，用石油醚搅拌抽滤热风干燥，得到产品230g。

（2）化合物2-碘-1-三苯基咪唑的合成

在500ml单口瓶中，称取12g1-三苯基咪唑，加入200ml无水四氢呋喃，干冰丙酮浴降温至-60℃，加入1.2eq的正丁基锂，在缓慢升温至-20℃搅拌30min，再降温至-60℃，加入10g碘单质溶于30ml四氢呋喃中，缓慢升温至0℃，在搅拌1h，用200ml饱和氯化铵淬灭，二氯甲烷萃取，干燥旋干，得到15g白色固体粉末。