[发明专利]一种新型杂环有机化合物及其制备方法无效
申请号: | 201310437329.X | 申请日: | 2013-09-23 |
公开(公告)号: | CN104447776A | 公开(公告)日: | 2015-03-25 |
发明(设计)人: | 王帮臣 | 申请(专利权)人: | 天津希恩思生化科技有限公司 |
主分类号: | C07D491/22 | 分类号: | C07D491/22 |
代理公司: | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人: | 赵瑶瑶 |
地址: | 300384 天津市滨海新区滨海高*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 新型 有机化合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种新型杂环有机化合物,其特征在于:结构式如下:
2.根据权利要求1所述杂环化合物的制备方法,其特征在于:步骤如下:
(1)中间体2的合成
在单口瓶中,加入3-甲氧基苯胺、1-氯-3-溴丙烷、碳酸钾,氮气保护在150℃下机械搅拌过夜。水洗,二氯甲烷萃取,旋干,柱层析分离,得到油状物即为中间体2。
所述3-甲氧基苯胺、1-氯-3-溴丙烷、碳酸钾的比为4g:15ml:20g。
(2)中间体3的合成
在单口瓶中,加入中间体2、48%氢溴酸,在氮气保护下升温至120℃,搅拌过夜。TLC显示反应结束,用水稀释,再用氢氧化钠调pH值为6,二氯甲烷萃取旋干,得到白色固体即为中间体3。
所述中间体2与48%氢溴酸的比为3g:10ml。
(3)终产物的合成
在单口瓶中,加入中间体3、偏苯三酸酐、无水氯化锌,氩气保护下加热到180℃,保温5小时,TLC显示反应结束。将反应体系冷却,用稀盐酸加热溶解过量的氯化锌,并将底部油状物柱层析得到游离的粗品,再用稀盐酸重结晶,得到产品。
所述中间体3、偏苯三酸酐、无水氯化锌的重量比为9:5:10。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述中间体2的结构如下:
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述中间体3的结构如下:
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