[发明专利]一种新型杂环有机化合物及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化合物制备领域，尤其是一种新型杂环有机化合物及其制备方法。

背景技术

目前，由于生物实验取得新突破，使我们在治疗和寻找病因的过程中，手段更多，结果更加准确，那么为治疗各种病的把性药物需求也逐渐增大，因此，各种具有新功能的化合物在大量的被开发，全世界都在寻找具有抵抗各种疑难杂症的新化合物，那么在这些新化合物开发的过程中，会产生众多的新结构和新构型的化合物，进而在这些众多的新化合物中寻找有用，有治疗用处的分子，因此开发新化合物是一个及其重要的过程。

发明内容

本发明的目的在于提供一种新型有机化合物及制备方法，本发明首次合成并纯化该化合物，使其纯度达到一定要求，能够对其进行进一步的实验或开发使用。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

新型杂环有机化合物，其结构式如下：

该化合物的制备方法如下：

（1）中间体2的合成

在单口瓶中，加入3-甲氧基苯胺、1-氯-3-溴丙烷、碳酸钾，氮气保护在150℃下机械搅拌过夜。水洗，二氯甲烷萃取，旋干，柱层析分离，得到油状物即为中间体2。所述3-甲氧基苯胺、1-氯-3-溴丙烷、碳酸钾的比为4g:15ml:20g。

（2）中间体3的合成

在单口瓶中，加入中间体2、48%氢溴酸，在氮气保护下升温至120℃，搅拌过夜。TLC显示反应结束，用水稀释，再用氢氧化钠调pH值为6，二氯甲烷萃取旋干，得到白色固体即为中间体3。所述中间体1与48%氢溴酸的比为3g:10ml。

（3）终产物的合成

在单口瓶中，加入中间体3、偏苯三酸酐、无水氯化锌，在氩气保护下加热到180℃，保温5小时，TLC显示反应结束。将反应体系冷却，用稀盐酸加热溶解过量的氯化锌，并将底部油状物柱层析得到游离的粗品，再用稀盐酸重结晶，得到产品。所述中间体3、偏苯三酸酐、无水氯化锌的重量比为9:5:10。

所述中间体2的结构式为所述中间体3的结构式为

本发明的优点和积极效果是：

1、本发明使用3-甲氧基苯胺、偏苯三酸酐等原料首次合成了具有复杂结构的新型有机化合物，制备终产物的产率高，且结晶效果好，纯度高，为后续的化学和生物实验提供高纯度的标样或样品。

2、本发明还提供了该新型有机化合物详细的合成以及纯化方法，生产方法科学、合理，为后续的扩大生产提供详尽的理论和实践指导。

3、本发明提供了该新型有机化合物合成过程中各个步骤的合成条件、原料，以及合成后产物的核磁图谱，为合成过程中中间产物的分析和鉴定提供了详尽的支持。

附图说明

图1为本发明中间体2的核磁图，¹H NMR(300MHz,CDCl3)；

图2为本发明中间体3的核磁图，¹H NMR(300MHz,CDCl3)；

图3为本发明新型有机化合物的核磁图，¹H NMR(300MHz,CDCl3)；

具体实施方式

下面结合实施例，对本发明进一步说明，下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。

本发明的反应路线如下：

原料

3-甲氧基苯胺、偏苯三酸酐等原料均为市场购买，无特殊要求。

该化合物的合成方法如下：

（1）中间体2的合成

在1000ml单口瓶中，加入80g3-甲氧基苯胺、300ml1-氯-3-溴丙烷、400g碳酸钾，氮气保护下升温至150℃机械搅拌过夜。水洗，二氯甲烷萃取，旋干，柱层析分离，得到中间体2为油状物60g。

（2）中间体3的合成

在500ml单口瓶中，加入60g中间体2，再加入200ml48%的氢溴酸，氮气保护下升温至120℃，搅拌过夜。TLC显示反应结束，用2L水稀释，再用氢氧化钠调pH值为6，二氯甲烷萃取旋干，得到白色固体中间体3产品50g。

（3）终产物的合成

在250ml单口瓶中，加入18g中间体3，10g偏苯三酸酐，20g无水氯化锌，在氩气保护下加热到180℃，固体呈熔融状态，保温5小时，TLC显示反应基本完全。将反应体系冷却，用1N的稀盐酸加热溶解过量的氯化锌，并将底部油状物柱层析得到6g游离的粗品，再用1N的稀盐酸重结晶，得到4g盐酸盐产品。