[发明专利]五氯化铌催化制备顺-1-甲氧羰基-2-取代苯基-3,3-二腈环丙烷的方法有效
申请号: | 201310437708.9 | 申请日: | 2013-09-24 |
公开(公告)号: | CN103435513A | 公开(公告)日: | 2013-12-11 |
发明(设计)人: | 王常清;易艳平 | 申请(专利权)人: | 宜春市金洋稀有金属有限公司 |
主分类号: | C07C253/30 | 分类号: | C07C253/30;C07C255/46 |
代理公司: | 宜春赣西专利代理事务所 36121 | 代理人: | 朱兵 |
地址: | 336000 江*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氯化 催化 制备 羰基 取代 苯基 二腈环 丙烷 方法 | ||
1.一种五氯化铌催化制备顺-1-甲氧羰基-2-取代苯基-3,3-二腈环丙烷的方法,以溴化甲氧羰基甲基三苯基胂,芳甲叉基丙二腈为原料,在溶剂中,于催化剂五氯化二铌的作用下制备而成。
2.根据权利要求1所述的五氯化铌催化制备顺-1-甲氧羰基-2-取代苯基-3,3-二腈环丙烷的方法,其特征是包括如下步骤:
(a) 控制溴化甲氧羰基甲基三苯基胂:芳甲叉基丙二腈:五氯化铌的物质的量之比为1∶(1-2)∶(1-2),和适量溶剂;
(b) 将 (a) 步各组分原料投入反应容器中,加热搅拌至各组分充分溶解,并控制反应温度在0-40℃,反应时间为3-6小时,得反应溶液;
(c)将步骤(b)所得反应溶液,置于冷水中,结晶,过滤,烘干后得顺-1-甲氧羰基-2-取代苯基-3,3-二腈环丙烷产品。
3.根据权利要求1或2所述的五氯化铌催化制备顺-1-甲氧羰基-2-取代苯基-3,3-二腈环丙烷的方法,其特是所述芳甲叉基中的芳基选自:
,
其中R选自:卤素、硝基、C1-C3的烷基或C1-C3的烷氧基中的一种。
4.根据权利要求1或2所述的五氯化铌催化制备顺-1-甲氧羰基-2-取代苯基-3,3-二腈环丙烷的方法,其特征是所述溶剂为氯苯、二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿中的任一种。
5.根据权利要求2所述的五氯化铌催化制备顺-1-甲氧羰基-2-取代苯基-3,3-二腈环丙烷的方法,其特征是控制所述的溴化甲氧羰基甲基三苯基胂:芳甲叉基丙二腈:五氯化铌:溶剂二氯甲烷的物质的量之比为1∶(1-2)∶(1-2)∶(2-4)。
6.根据权利要求4所述的五氯化铌催化制备顺-1-甲氧羰基-2-取代苯基-3,3-二腈环丙烷的方法,其特征是所述溶剂为二氯甲烷。
7.根据权利要求2所述的五氯化铌催化制备顺-1-甲氧羰基-2-取代苯基-3,3-二腈环丙烷的方法,其特征是所述步骤(b)是先将上述物质的量的溴化甲氧羰基甲基三苯基胂,芳甲叉基丙二腈和溶剂混合后,加热搅拌至充分溶解,然后在加热搅拌的同时缓慢添加催化剂五氯化铌进行反应。
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