[发明专利]一种2-(4,6-二甲基嘧啶-2-基氨基甲酰氨基磺酰基)苯甲酸甲酯的合成方法有效
申请号: | 201310439723.7 | 申请日: | 2013-09-24 |
公开(公告)号: | CN103483270A | 公开(公告)日: | 2014-01-01 |
发明(设计)人: | 王列平;宁斌科;钱一石;黄晓瑛;张晓光;刘军;徐泽刚;林双政;张建功;孙侨南;王威;刘康云 | 申请(专利权)人: | 西安近代化学研究所 |
主分类号: | C07D239/42 | 分类号: | C07D239/42 |
代理公司: | 西安恒泰知识产权代理事务所 61216 | 代理人: | 史玫 |
地址: | 710065 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 嘧啶 氨基 磺酰基 苯甲酸 合成 方法 | ||
1.一种2-(4,6-二甲基嘧啶-2-基氨基甲酰氨基磺酰基)苯甲酸甲酯的合成方法,其特征在于,方法包括以下步骤:
(1)邻苯甲酰磺酰亚胺和碳酸二甲酯在催化剂A的催化作用下于70℃~120℃、无氧条件下反应,反应物经后处理得N-甲酸甲酯-邻苯甲酰磺酰亚胺,所述催化剂A为甲醇钠、氢氧化钠或氢氧化钾;
(2)N-甲酸甲酯-邻苯甲酰磺酰亚胺和甲醇在催化剂B的催化作用下于20~120℃温度反应,反应物经后处理得邻甲氧基羰基苯磺酰胺基甲酸甲酯,所述催化剂B为盐酸、硫酸、磷酸、硝酸、对甲苯磺酸或硫酸氢钠;
(3)邻甲氧基羰基苯磺酰胺基甲酸甲酯和4,6-二甲基嘧啶胺在有机溶剂中于100℃~105℃反应,反应物经后处理得2-(4,6-二甲基嘧啶-2-基氨基甲酰氨基磺酰基)苯甲酸甲酯,所述有机溶剂为DMF、苯、甲苯、二甲苯、DMSO和NMP中的一种或两种以上的组合。
2.如权利要求1所述的2-(4,6-二甲基嘧啶-2-基氨基甲酰氨基磺酰基)苯甲酸甲酯的合成方法,其特征在于,步骤(1)中邻甲氧基羰基苯磺酰胺、碳酸二甲酯、催化剂A的摩尔比为1.0:(1.0~2.0):(1.0~2.0)。
3.如权利要求1所述的2-(4,6-二甲基嘧啶-2-基氨基甲酰氨基磺酰基)苯甲酸甲酯的合成方法,其特征在于,步骤(1)中的碳酸二甲酯是在反应过程中加入。
4.如权利要求1所述的2-(4,6-二甲基嘧啶-2-基氨基甲酰氨基磺酰基)苯甲酸甲酯的合成方法,其特征在于,步骤(1)中的后处理依次为蒸馏除去溶剂、降温到40℃以下、加水后调至中性、过滤、干燥。
5.如权利要求1所述的2-(4,6-二甲基嘧啶-2-基氨基甲酰氨基磺酰 基)苯甲酸甲酯的合成方法,其特征在于,步骤(2)中N-甲酸甲酯-邻苯甲酰磺酰亚胺、甲醇、催化剂B的摩尔比为1.0:(1.0~12.0):(0.1~0.2)。
6.如权利要求1所述的2-(4,6-二甲基嘧啶-2-基氨基甲酰氨基磺酰基)苯甲酸甲酯的合成方法,其特征在于,步骤(2)中的后处理依次为减压浓缩、水洗、过滤、干燥。
7.如权利要求1所述的2-(4,6-二甲基嘧啶-2-基氨基甲酰氨基磺酰基)苯甲酸甲酯的合成方法,其特征在于,步骤(3)中邻甲氧基羰基苯磺酰胺基甲酸甲酯和4,6-二甲基嘧啶胺的摩尔比为1.0:(1.0~2.0)。
8.如权利要求1所述的2-(4,6-二甲基嘧啶-2-基氨基甲酰氨基磺酰基)苯甲酸甲酯的合成方法,其特征在于,步骤(3)中所述有机溶剂的用量为邻甲氧基羰基苯磺酰胺基甲酸甲酯质量的2~5倍。
9.如权利要求1所述的2-(4,6-二甲基嘧啶-2-基氨基甲酰氨基磺酰基)苯甲酸甲酯的合成方法,其特征在于,步骤(3)中的后处理依次为减压蒸出溶剂、冷却至室温、加水过滤、水洗、干燥。
10.如权利要求1所述的2-(4,6-二甲基嘧啶-2-基氨基甲酰氨基磺酰基)苯甲酸甲酯的合成方法,其特征在于,步骤(1)和步骤(2)合并进行制备邻甲氧基羰基苯磺酰胺基甲酸甲酯。
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