[发明专利]一种低温烧结制备具有单斜结构ZnZrNb2O8微波介质陶瓷新方法

权利要求书

1.利用水溶性溶胶凝胶工艺精细合成三元ZnZrNb₂O₈微波介质陶瓷方法，其特征在于：包括以下步骤：

1)配制Zn与Zr离子的混合柠檬酸水溶液 ；

2)配制Nb离子的柠檬酸水溶液 ；

3)三元ZnZrNb₂O₈纳米前驱体的合成及介质陶瓷制备；

 (a)将步骤1)、2)制备的Zr与Zn柠檬酸水溶液、Nb离子柠檬酸水溶液混合均匀，然后加入聚乙二醇进行酯化，聚乙二醇加入的摩尔量为柠檬酸的5-8倍；加热、搅拌均匀，获得Zn-Zr-Nb前驱体溶胶；

(b)将步骤 (a)制备的Zn-Zr-Nb前驱体溶液置于烘箱内烘干，缩水形成干凝胶；

(c)将步骤 (b)的干凝胶置于电阻炉中600-900℃煅烧处理，即可获得颗粒均匀的纳米级ZnZrNb₂O₈粉体；

(d)将上述ZnZrNb₂O₈粉体进行炒蜡、过筛、造粒、成型；实现其低温烧结并测试其微波性能。

2.根据权利要求1所述的利用溶胶凝胶法精细合成三元ZnZrNb₂O₈微波介质陶瓷方法，其特征在于： 所述步骤1)配制Zn与Zr离子的混合柠檬酸水溶液包括以下步骤：

 (a)根据ZnZrNb₂O₈微波陶瓷物相的化学计量比，调整ZnO/ZrO₂/Nb₂O₅摩尔配比为1+x/1/1，其中x为：0<x<0.05；首先称取硝酸锌，溶于适量去离子水，或者称量对应化学计量比氧化锌作为原料，加入硝酸进行溶解，形成透明溶液；称取硝酸锆，溶于适量去离子水，形成透明溶液；

(b) 将上述Zn与Zr离子水溶液进行混合搅拌均匀；然后称取柠檬酸，柠檬酸的摩尔比为硝酸锌或者氧化锌和硝酸锆二者之和3-5倍，加入上述溶液中，促使柠檬酸与Zn与Zr离子形成络合物，制成透明Zn与Zr离子柠檬酸水溶液。

3.根据权利要求1所述的利用溶胶凝胶法精细合成三元ZnZrNb₂O₈微波介质陶瓷方法，其特征在于： 所述步骤2)配制Nb离子的柠檬酸水溶液包括以下步骤：

 (a)根据ZnZrNb₂O₈陶瓷物相的化学计量比，称取五氧化二铌，置于陶瓷介质反应釜，加入氢氟酸后密封，然后利用烘箱进行高温处理1-3小时，形成透明Nb离子的共溶HF酸溶液；

(b)上述Nb离子的HF酸溶液中，加入氨水调整PH值为8-10，促使Nb离子以铌酸的形式完成沉淀；

(c)过滤上述沉淀，反复清洗数次后置于柠檬酸的水溶液中进行磁力搅拌，形成分散均匀白色柠檬酸悬浊液，其中加入柠檬酸摩尔量为金属离子总量5-8倍； 

(d)将上述白色柠檬酸悬浊液置于陶瓷介质高压反应釜密封，然后利用烘箱进行高温处理4-8小时，促使柠檬酸与Nb离子进行反应形成络合物溶解，最后形成透明Nb离子的柠檬酸水溶液。

4.根据权利要求3所述的利用溶胶凝胶法精细合成三元ZnZrNb₂O₈微波介质陶瓷方法，其特征在于：所述步骤(a) 和(d)中的烘箱高温处理的温度均为100-150℃。