[发明专利]一种低温烧结制备具有单斜结构ZnZrNb2O8微波介质陶瓷新方法

说明书

技术领域

本发明属于电子陶瓷制备与应用技术领域，尤其涉及一种利用湿化学工艺精细合成三元具有单斜结构ZnZrNb₂O₈微波介质陶瓷方法。

背景技术

LTCC低温共烧陶瓷技术是于1982年由休斯公司开发的新型材料技术，它采用厚膜材料，根据预先设计的结构，将电极材料、基板、电子器件等一次性烧成，是一种可以实现高集成度、高性能电路封装的技术，其主要应用领域有：高频无线通讯领域(如移动电话，全球卫星定位系统以及蓝牙技术等)、航空航天工业与军事领域(如通讯卫星，探测和跟踪雷达系统等)、微机电系统与传感技术、汽车电子等。

LTCC技术是一种多层布线的低温共烧技术，选用的微波介质陶瓷材料应具备烧结温度小于1000℃。ZnZrNb₂O₈陶瓷由于其特定的单斜晶体结构，晶胞参数a=4.807，b=5.688?，c=5.079?，呈现出良好烧结特性与较好的微波性能。国内外目前关于该体系研究，例如华中科技大学、台湾成功大学及天津大学等单位，均以传统固相法工艺为主，烧结ZnZrNb₂O₈陶瓷温度范围保持在1000-1100℃，微波介电性能为ε_r~30, Q·?~61,000GHz；同时，固相工艺过程中难免对体系引入杂质从而影响材料电学性能。为了实现LTCC应用需求，广大研究人员尝试通过在该体系中实施材料复合思路制备固溶体或者添加第二相玻璃作为助熔剂，降低烧结温度，工艺复杂难以控制，且往往以牺牲其微波介电性能为代价。目前关于该三元体系ZnZrNb₂O₈陶瓷微波介质陶瓷采用湿化学工艺进行精细合成国内外一直尚未见有报道。

发明内容

本发明的目的是基于未来LTCC(Low Temperature Co-fired Ceramic )低温共烧陶瓷技术应用需求，克服传统固相合成粉体温度偏高、合成粉体粒度较大，不利于后续陶瓷烧结的缺点；提供了一种利用溶胶凝胶法精细合成三元ZnZrNb₂O₈微波介质陶瓷方法，采用溶胶凝胶法精细合成单斜结构ZnZrNb₂O₈陶瓷粉体，具有合成温度低、陶瓷颗粒均匀（约30nm)、分散性好、物相纯、粉体具有纳米粒度并具有高比表面能，呈现出较高活性等显著优势，能够实现低温烧结，并保持其良好微波介电性能，满足LTCC应用需求。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：

利用溶胶凝胶法精细合成三元ZnZrNb₂O₈微波介质陶瓷方法，包括以下步骤：

1、利用水溶性溶胶凝胶工艺精细合成三元ZnZrNb₂O₈微波介质陶瓷方法，其特征在于：包括以下步骤：

1)配制Zn与Zr离子的混合柠檬酸水溶液 ；

2)配制Nb离子的柠檬酸水溶液 ；

3)三元ZnZrNb₂O₈纳米前驱体的合成及介质陶瓷制备；

 (a)将步骤1)、2)制备的Zr与Zn柠檬酸水溶液、Nb离子柠檬酸水溶液混合均匀，然后加入聚乙二醇进行酯化，聚乙二醇加入的摩尔量为柠檬酸的5-8倍；加热、搅拌均匀，获得Zn-Zr-Nb前驱体溶胶；

(b)将步骤 (a)制备的Zn-Zr-Nb前驱体溶液置于烘箱内烘干，缩水形成干凝胶；

(c)将步骤 (b)的干凝胶置于电阻炉中600-900℃煅烧处理，即可获得颗粒均匀的纳米级ZnZrNb₂O₈粉体；

(d)将上述ZnZrNb₂O₈粉体进行炒蜡、过筛、造粒、成型；实现其低温烧结并测试其微波性能。

2、根据权利要求1所述的利用溶胶凝胶法精细合成三元ZnZrNb₂O₈微波介质陶瓷方法，其特征在于： 所述步骤1)配制Zn与Zr离子的混合柠檬酸水溶液包括以下步骤：