[发明专利]一种降低电解镍杂质硫的制备方法有效
申请号: | 201310449471.6 | 申请日: | 2013-09-27 |
公开(公告)号: | CN103498169A | 公开(公告)日: | 2014-01-08 |
发明(设计)人: | 赵瑞东;于涛;林立;王长青;徐洪坤;李岩;王刚;赵彬;李洪标;腾维前;冯春宇 | 申请(专利权)人: | 吉林吉恩镍业股份有限公司 |
主分类号: | C25C1/08 | 分类号: | C25C1/08;C25C7/06;C22B3/26;C22B3/44 |
代理公司: | 长春市吉利专利事务所 22206 | 代理人: | 李晓莉 |
地址: | 132311 吉林省吉林市磐石市*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 降低 电解 杂质 制备 方法 | ||
1.一种降低电解镍杂质硫的制备方法,其特征是:
包括以下步骤
步骤一、阳极液的中和及萃取除铜工序,包括以下分步:
(1)将电解阳极液的PH值调整至1.5~2.0;
(2)将阳极液的温度降至40℃~50℃,为萃取除铜工序做准备;
(3)通过板框对电解阳极液中夹带的阳极泥进行液体和固体分离,避免在萃取除铜工序中产生第三相;
(4)处理好的阳极液进入到萃取萃铜工序,利用Lix984N溶剂萃取法分离Ni和Cu,有效回收阳极溶解下来的Cu元素,萃取下来的铜进入铜系统,除铜后的阳极液中Cu浓度<0.1g/L,除铜后液经隔油槽和超声气浮除油装置进行除油。
步骤二、氧化中和除铁的制取,包括以下分步:
(1)经过除油和除铜后的液体温度提升至60℃~90℃;
(2)采用空气氧化中和除铁,铁渣再经过酸溶液处理生成铁钒,除铁后液体中的Fe浓度<0.003g/L;
(3)加入碳酸钡除铅,液体内铅浓度低于0.0001g/L;
(4)加入硫氢化钠深度除铜,Cu浓度<0.001g/L。
步骤三、萃取除钴的制取,包括以下分步:
(1)除铁工序后的液体温度降低至40℃~50℃;
(2)用272萃取剂分离Ni和Co,有效回收除铁工序后液体中的Co元素,萃取下来的钴进入钴系统,除钴工序后液体中的Co浓度<0.002g/L。
步骤四、氯气降硫的制取,包括以下分步:
(1)在除钴工序后液体中通入氯气进行降硫,氯气降硫采用50Nm3/h~70Nm3/h对应电解液40m3/h~60m3/h反应降硫;
(2)使用风搅拌的方式使氯气与溶液充分反应,并调整降硫后液的PH值到4.5~5.5;
(3)降硫工序后的液体进入到除油装置,进行除油。步骤五、电解镍的制取,包括以下分步:
(1)降硫工序后的液体成为阴极液,将阴极液升温至60℃~70℃,通入到电解槽;
(2)对正处于电解槽内的阴、阳极进行通电,而后电解液沉积,最终生成成品电解镍,生产出电解镍中的硫含量<0.001%;
(3)进入隔膜袋的阴极液渗透到电解槽内,与溶解型阳极溶解下来的金属离子一起进入到阳极液槽,这部分液体中含有金属杂质,称为阳极液,进入到阳极液中和工序。
2.根据权利要求1所述的一种降低电解镍杂质硫的制备方法,其特征在于:步骤一中所述的Lix984N溶剂萃取法,即调整PH值至1.8~2.0,溶液温度降至40℃~50℃,使用Lix984N溶剂萃取法将溶液中的Cu降至0.1g/L以下。
3.根据权利要求1所述的制备低杂质硫电解镍的方法,其特征在于:步骤二中所述的采用空气氧化中和除铁,采用的空气氧化法即为升高除铜工序后液体的温度至60℃~90℃,通入空气氧化铁元素,调整PH值至3.5~4.5,形成铁渣,加入碳酸钡除铅,液体内铅浓度低于0.0001g/L,加入硫氢化钠深度除铜,Cu2+浓度<0.001g/L。
4.根据权利要求1所述的一种降低电解镍杂质硫的制备方法,其特征在于:步骤三中所述的用272萃取剂分离Ni和Co,具体方法为调降温40~50℃,用272萃取剂分离Ni和Co,有效回收除铁后液中的Co元素,萃取下来的钴进入钴系统,除铜、除铁、除钴后阳极液中Co浓度<0.002g/L。
5.根据权利要求1所述的制备低杂质硫电解镍的方法,其特征在于:步骤四中所述的在除钴工序后液体中通入氯气进行降硫,在该降硫工序中,通入氯气的同时对溶液进行搅拌。
6.根据权利要求1所述的一种降低电解镍杂质硫的制备方法,其特征在于:步骤四中所述的在除钴工序后液体中通入氯气进行降硫,在该降硫工序中,电解镍产品的杂质硫含量<0.001%。
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