[发明专利]一种降低电解镍杂质硫的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于湿法冶金技术领域，特别是涉及到一种降低电解镍杂质硫的制备方法。

背景技术

高冰镍直接铸成阳极板电解，在阳极液净化采用萃取除铜、氧化中和除铁、萃取除钴技术，化学法除铁、铅，并进行深度除铜，即阳极液通过除杂质合格后，此时的液体称为阴极液，阴极液再送入电解槽内参与电解反应，附图1为阳极液净化除杂过程示意图。

附图1中工艺生产电解镍过程中，阴极液中的铜浓度应小于0.001g/L，否则在电解时产品中的铜含量将大于0.001%，产品难以达到0#镍的要求。想要将原料中溶解在电解液中的铜浓度降到要求值，在目前的工艺中，只能在氧化中和除铁工序中加入硫氢化钠或硫化钠等物质，使铜进一步生成硫化铜沉淀，硫化铜的溶度积为8.5×10^-45。此时电解液中的铜浓度小于0.001g/L，此电解液电解时，电解镍产品中铜杂质符合0#镍标准。但残留在电解液中的S^2-在电解时进入到电解镍中，使电解镍中的硫杂质超标。

电解镍中的硫含量较大会严重影响电镍的机械性能，在电解镍产品的质量将决定产品价格的前提下，现有技术当中亟需要一种技术来降低电解镍杂质硫，提升产品质量。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：提供一种把电解液中残存S^2-的变成稳定的硫后，电解时杂质硫不会进入到电解镍产品中。选择氯气为氧化剂，通入到电解液中，将S^2-变成化学性质稳定的硫，不增加电镍中的硫含量，解决了电解镍中杂质硫超标的问题。

一种降低电解镍杂质硫的制备方法，其特征是：

包括以下步骤

步骤一、阳极液的中和及萃取除铜工序，包括以下分步：

（1）将电解阳极液的PH值调整至1.5～2.0；

（2）将阳极液的温度降至40℃～50℃，为萃取除铜工序做准备；

（3）通过板框对电解阳极液中夹带的阳极泥进行液体和固体分离，避免在萃取除铜工序中产生第三相；

（4）处理好的阳极液进入到萃取萃铜工序，利用Lix984N溶剂萃取法分离Ni和Cu，有效回收阳极溶解下来的Cu元素，萃取下来的铜进入铜系统，除铜后的阳极液中Cu浓度<0.1g/L，除铜后液经隔油槽和超声气浮除油装置进行除油。

步骤二、氧化中和除铁的制取，包括以下分步：

（1）经过除油和除铜后的液体温度提升至60℃～90℃；

（2）采用空气氧化中和除铁，铁渣再经过酸溶液处理生成铁钒，除铁后液体中的Fe浓度<0.003g/L；

（3）加入碳酸钡除铅，液体内铅浓度低于0.0001g/L；

（4）加入硫氢化钠深度除铜，Cu浓度<0.001g/L。

步骤三、萃取除钴的制取，包括以下分步：

（1）除铁工序后的液体温度降低至40℃～50℃；

（2）用272萃取剂分离Ni和Co，有效回收除铁工序后液体中的Co元素，萃取下来的钴进入钴系统，除钴工序后液体中的Co浓度<0.002g/L。

步骤四、氯气降硫的制取，包括以下分步：

（1）在除钴工序后液体中通入氯气进行降硫，氯气降硫采用50Nm³/h～70Nm³/h对应电解液40m³/h～60m³/h反应降硫；

（2）使用风搅拌的方式使氯气与溶液充分反应，并调整降硫后液的PH值到4.5～5.5；

（3）降硫工序后的液体进入到除油装置，进行除油。步骤五、电解镍的制取，包括以下分步：

（1）降硫工序后的液体成为阴极液，将阴极液升温至60℃～70℃，通入到电解槽；

（2）对正处于电解槽内的阴、阳极进行通电，而后电解液沉积，最终生成成品电解镍，生产出电解镍中的硫含量<0.001%；

（3）进入隔膜袋的阴极液渗透到电解槽内，与溶解型阳极溶解下来的金属离子一起进入到阳极液槽，这部分液体中含有金属杂质，称为阳极液，进入到阳极液中和工序。

步骤一中所述的Lix984N溶剂萃取法，即调整PH值至1.8～2.0，溶液温度降至40℃～50℃，使用Lix984N溶剂萃取法将溶液中的Cu降至0.1g/L以下。