[发明专利]一种亚微米X型分子筛的合成方法及其应用

权利要求书

1.一种亚微米X型分子筛的合成方法，其特征在于，采用水热和微波加热相结合的方法，该方法包括以下步骤：

1）导向剂制备：将偏铝酸钠、硅溶胶、氢氧化钠溶解于去离子水中，在10℃-60℃下搅拌0.5-4h，静置6小时，得到溶胶混合物。

2）分子筛母液制备：将水玻璃、偏铝酸钠或者氢氧化铝、氢氧化钠加热到温度20-60℃，制备分子筛母液；

3）老化：在步骤2）制得的分子筛母液中加入步骤1）制得的溶胶混合物，搅拌均匀，再加入弱极性水溶性分散剂S，搅拌0.5-4h，在10-80℃，静置老化0.5-24小时；

4）晶化：将步骤3）制得的母液移入内衬聚四氟乙烯的反应釜中，密闭后装入微波反应器，在90-105℃，晶化0.5-2小时；

5）冷却上述母液，去离子水离心洗涤至pH值等于9-10，100℃-120℃干燥2-3h，500℃-600℃焙烧2-4h，即得到亚微米X型分子筛。

2.根据权利要求1所述的亚微米X型分子筛的合成方法，其特征在于：步骤1）中的导向剂溶胶混合物中各组分的摩尔配比以SiO_2、Al₂O_3、Na₂O和H2O计如下：

SiO₂:Al₂O₃=4.0～7.0:1,

H₂O:Al₂O₃=100～200:1，

Na₂O:Al₂O₃=6.0～15:1。

3.根据权利要求1所述的亚微米X型分子筛的合成方法，其特征在于：步骤2）中的分子筛母液中各组分的摩尔配比以SiO_2、Al₂O_3、Na₂O和H₂O计如下：

SiO₂:Al₂O₃=1.8～4.0:1，

H₂O:Al₂O₃=100～240:1，

Na₂O:Al₂O₃=3.0～6.0:1。

4.根据权利要求1所述的亚微米X型分子筛的合成方法，其特征在于：步骤3）中加入的弱极性分散剂S为甲醇、乙醇、异丙醇、丙三醇、聚乙二醇、聚乙烯醇、柠檬酸中的一种或几种混合物，弱极性分散剂S与分子筛母液中Al₂O₃的摩尔配比为：S:Al₂O₃=0.5-2:1。

5.根据权利要求1所述的亚微米X型分子筛的合成方法，其特征在于：步骤4）中的微波水热晶化温度为70℃～95℃。

6.根据权利要求1所述的亚微米X型分子筛的合成方法，其特征在于：步骤4）中的微波水热晶化时间为0.5～3小时。

7.根据权利要求1所述的亚微米X型分子筛的合成方法，其特征在于：步骤5）中制得的亚微米X型分子筛至少有一维小于1μm。

8.根据权利要求1所述的合成的亚微米X型分子筛的应用，其特征在于：该亚微米X型分子筛应用于烃类的分离和吸附，尤其适用于甲醇制烯烃工艺中烯烃物流的深度净化。