[发明专利]一种碳纳米管负载氧化亚铜光催化剂的快速制备方法

权利要求书

1.一种碳纳米管负载氧化亚铜光催化剂的快速制备方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：碳纳米管、醋酸铜、去离子水、氮气，其组合准备用量如下：以克、毫升、厘米³为计量单位

制备方法如下：

（1）精选化学物质材料

对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制：

（2）配制醋酸铜水溶液

称取醋酸铜0.6g±0.01g，量取去离子水5mL±0.01mL，加入烧杯中，搅拌5min，成0.6mol/L的醋酸铜水溶液；

（3）制备光催化剂前驱体

光催化剂前驱体的制备是在三口烧瓶中进行的，是在水浴、加热、搅拌、水循环冷凝状态下完成的；

①将醋酸铜水溶液5mL±0.01mL加入三口烧瓶中，加入碳纳米管1g±0.01g，成混合液；

②开启电加热器，加热水浴水及三口烧瓶内的混合液，加热温度70℃±2℃；

③开启搅拌器搅拌，开启水循环冷凝管进行水循环冷凝，时间720min；

④在加热、搅拌、水循环冷凝过程中，混合液将发生物理变化，醋酸铜分子吸附到碳纳米管载体表面；

⑤反应后关闭电加热器，停止搅拌，停止水循环冷凝，使三口烧瓶内的混合液随瓶冷却至25℃；

⑥抽滤，将混合液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用三层中速定性滤纸进行抽滤，滤纸上留存产物滤饼，废液抽至滤瓶中；

⑦真空干燥

将产物滤饼置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中干燥，干燥温度90℃，真空度-0.05MPa，干燥时间720min，干燥后得光催化剂前驱体；

（4）微波焙烧，制备碳纳米管负载氧化亚铜光催化剂

光催化剂的焙烧是在微波焙烧炉中进行的，是在抽真空、充氮气、加热、外水循环冷却下完成的；

①将干燥后的光催化剂前驱体置于石英坩埚中，然后置于微波焙烧炉中；

②关闭微波焙烧炉，抽取炉内空气，使炉内压强降至-0.09MPa；

③开启氮气瓶，向微波焙烧炉内充入氮气，氮气充入速度600cm³/min，使炉内压强恒定在-0.05MPa；

④开启外水循环冷却阀，进行外水循环冷却；

⑤开启微波焙烧炉，使炉内温度升至180℃±2℃；

⑥光催化剂前驱体在焙烧炉内，在加热、充氮气焙烧状态下，固体粉末分解，分解时间5s，分解过程反应式如下：

式中：Cu₂O：氧化亚铜

C₂H₆↑：乙烷气体

CH₄↑：甲烷气体

CO₂↑：二氧化碳气体

CO↑：一氧化碳气体

H₂O↑：水蒸气

⑦反应后关闭微波加热器，停止输氮气，使石英坩埚内的光催化剂产物随炉冷却至25℃；

⑧关闭外水循环冷却阀，打开微波焙烧炉，取出石英坩埚内的粉体产物，即碳纳米管负载氧化亚铜光催化剂；

（5）检测、分析、表征

对制备的碳纳米管负载氧化亚铜光催化剂的形貌、色泽、化学物理性能进行检测、分析、表征；

用扫描电子显微镜进行形貌分析；

用催化甲基橙光降解进行光催化性能分析；

结论：碳纳米管负载氧化亚铜光催化剂为黑色粉体，其中氧化亚铜颗粒直径≤40nm，产物纯度好，达98%；

（6）产物储存

制备的碳纳米管负载氧化亚铜催化剂粉体储存于棕色透明的玻璃容器中，密闭避光储存，要防水、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃，相对湿度≤10%。