[发明专利]一种碳纳米管负载氧化亚铜光催化剂的快速制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种碳纳米管负载氧化亚铜光催化剂的快速制备方法，属光催化剂的制备及应用的技术领域。

背景技术

在工业和日常生活中存在大量的有机污染物，这些有机污染物的积累对周边环境造成了不同程度的污染，故必须对有机污染物及时进行降解和处理。

降解有机污染物最有效的方法就是使用光催化剂，例如TiO₂、ZnS半导体材料催化剂，但这些材料禁带宽度较大，只能被波长为300-400nm的紫外光所激发，而太阳光辐射能量中到达地表的成分不足波长的5%，使该催化剂不能高效利用自然光进行催化反应。

Cu₂O是一种常见的半导体材料，禁带宽度在2-2.2eV，可直接吸收大部分可见光，具有较高的光电转化率；但是Cu₂O的光生电子与空穴容易复合，导致催化效率降低；不同的Cu₂O晶体尺寸会使晶体结构发生畸变，增加了晶体的不对称性，使光电子与空穴复合的几率减小；如果将氧化亚铜负载于碳纳米管，可降低氧化亚铜光催化剂中光电子与空穴的复合率，并降低Cu₂O的光腐蚀，故必须提高Cu₂O的稳定性和光催化性能；碳纳米管负载Cu₂O制备光催化剂可获得较好的光催化活性和稳定性，但制备工艺繁琐，工业成本高，整体效果不佳，此项技术还处于研究阶段。

发明内容

发明目的

本发明的目的是针对背景技术的状况，以碳纳米管、醋酸铜为原料，配制醋酸铜水溶液，经水浴加热、干燥、真空微波焙烧，制成碳纳米管负载氧化亚铜光催化剂粉体材料，以大幅度提高有机污染物的降解效能。

技术方案

本发明使用的化学物质材料为：碳纳米管、醋酸铜、去离子水、氮气，其组合准备用量如下：以克、毫升、厘米³为计量单位

制备方法如下：

（1）精选化学物质材料

对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制：

（2）配制醋酸铜水溶液

称取醋酸铜0.6g±0.01g，量取去离子水5mL±0.01mL，加入烧杯中，搅拌5min，成0.6mol/L的醋酸铜水溶液；

（3）制备光催化剂前驱体

光催化剂前驱体的制备是在三口烧瓶中进行的，是在水浴、加热、搅拌、水循环冷凝状态下完成的；

①将醋酸铜水溶液5mL±0.01mL加入三口烧瓶中，加入碳纳米管1g±0.01g，成混合液；

②开启电加热器，加热水浴水及三口烧瓶内的混合液，加热温度70℃±2℃；

③开启搅拌器搅拌，开启水循环冷凝管进行水循环冷凝，时间720min；

④在加热、搅拌、水循环冷凝过程中，混合液将发生物理变化，醋酸铜分子吸附到碳纳米管载体表面；

⑤反应后关闭电加热器，停止搅拌，停止水循环冷凝，使三口烧瓶内的混合液随瓶冷却至25℃；

⑥抽滤，将混合液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用三层中速定性滤纸进行抽滤，滤纸上留存产物滤饼，废液抽至滤瓶中；

⑦真空干燥

将产物滤饼置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中干燥，干燥温度90℃，真空度-0.05MPa，干燥时间720min，干燥后得光催化剂前驱体；

（4）微波焙烧，制备碳纳米管负载氧化亚铜光催化剂

光催化剂的焙烧是在微波焙烧炉中进行的，是在抽真空、充氮气、加热、外水循环冷却下完成的；

①将干燥后的光催化剂前驱体置于石英坩埚中，然后置于微波焙烧炉中；

②关闭微波焙烧炉，抽取炉内空气，使炉内压强降至-0.09MPa；

③开启氮气瓶，向微波焙烧炉内充入氮气，氮气充入速度600cm³/min，使炉内压强恒定在-0.05MPa；

④开启外水循环冷却阀，进行外水循环冷却；

⑤开启微波焙烧炉，使炉内温度升至180℃±2℃；

⑥光催化剂前驱体在焙烧炉内，在加热、充氮气焙烧状态下，固体粉末分解，分解时间5s，分解过程反应式如下：

式中：Cu₂O：氧化亚铜

C₂H₆↑：乙烷气体

CH₄↑：甲烷气体

CO₂↑：二氧化碳气体

CO↑：一氧化碳气体