[发明专利]用于分散液液微萃取光谱在线检测的装置及检测方法

权利要求书

1.一种用于分散液液微萃取光谱在线检测的装置，其特征在于，含有实现分散液液微萃取的萃取管和萃取完成后检测萃取相的石英检测窗口；所述萃取管为一顶端带有一锥形尖头、底端带有一收拢的排水口的塑料管或玻璃管，在所述萃取管锥形尖头上方通过流通管设置所述的石英检测窗口，所述流通管的上端为敞口结构，用于排除萃取管中的空气；在所述萃取管的下端设置一萃取相注入口和一样品注入口，在所述萃取相注入口设置一伸入萃取管内部的注射器针头，所述针头的尖端位于萃取管截面中心且垂直向上；在所述样品注入口设置一伸入萃取管内部的注射器针头；在所述排水口设置一个小的阀体。

2. 根据权利要求1所述的用于分散液液微萃取光谱在线检测的装置，其特征在于，所述萃取管长10～15cm、内径1.0～2.5cm；所述锥形尖头的尖头部分长1.5～2.5cm；所述排水口6的内径为4～10mm。

3. 根据权利要求1所述的用于分散液液微萃取光谱在线检测的装置，其特征在于，所述石英检测窗口为长7～12mm、宽8～13mm、厚3～13mm的结构件，石英检测窗口内部的下端为等边的梯形结构；所述梯形结构高1.5～2.5nm，梯形上底为5～10mm，梯形下底为2～3mm、光程为1～10mm。

4. 根据权利要求1所述的用于分散液液微萃取光谱在线检测的装置，其特征在于，所述流通管分为上流通管和下流通管，所述石英检测窗口嵌置在所述上流通管与下流通管之间，所述流通管的内径为1～2mm。

5. 根据权利要求1所述的用于分散液液微萃取光谱在线检测的装置，其特征在于，所述萃取相注入口的注射器针头的内径为0.16～0.25mm；所述样品注入口的注射器针头长4～7mm，内径0.5～1mm。

6. 根据权利要求1所述的用于分散液液微萃取光谱在线检测的装置，其特征在于，所述萃取相注入口与样品注入口对应设置并且设置在距离排水口 0.5～1.5cm的位置。 

7. 一种采用权利要求1所述的用于分散液液微萃取光谱在线检测的装置的检测方法，其特征在于，其检测步骤为：

（1）将用于分散液液微萃取光谱在线检测的装置的石英检测窗口固定在仪器样品池中，关闭排水口阀体，用注射器从样品注入口注入待分析的水溶液；

（2）用注射器从萃取相注入口快速注入混合均匀的萃取剂和分散剂，在萃取管中形成水／分散剂／萃取剂的乳浊液体系；

（3）将所述乳浊液体系静置若干分钟或者从萃取相注入口加入破乳剂使乳浊液变清澄，使萃取剂聚集在上层液面；

（4）从样品注入口加入少量氯化钠溶液，将聚集在上层液面的萃取剂推入石英检测窗口，待液面稳定后采集溶有被测物的萃取剂的光谱；

（5）打开排水口的阀体，将萃取管中的溶液排出，再由样品注入口分别注入乙醇和超纯水对萃取管进行清洗，以备下次使用。

8. 根据权利要求7所述的采用用于分散液液微萃取光谱在线检测的装置的检测方法，其特征在于，步骤（2）所述的萃取剂为不溶于水而且对待测物有较强溶解能力的密度小于水的有机试剂，所述萃取剂为甲苯、乙酸乙酯、二甲苯、异戊醇、正辛醇、正己醇、十一醇、十二醇、正己烷、环己烷的一种或多种。

9.根据权利要求7所述的采用用于分散液液微萃取光谱在线检测的装置的检测方法，其特征在于，步骤（2）所述的分散剂为在萃取剂中有良好的溶解性而且能与水互溶的有机试剂，所述分散剂为甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、正丙醇、异丙醇、正丁醇的一种或多种。

10.根据权利要求7所述的采用用于分散液液微萃取光谱在线检测的装置的检测方法，其特征在于，步骤（3）所述的破乳剂为具有良好表面活性且表面张力较小的有机试剂，所述破乳剂为甲醇、乙腈、丙酮、四氢呋喃的一种或多种。