[发明专利]用于分散液液微萃取光谱在线检测的装置及检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及分析化学样品预处理的技术领域，具体地说，是一种用于分散液液微萃取光谱在线检测的装置及检测方法。

背景技术

分散液液微萃取是一种集采样、萃取和浓缩于一体的新型样品前处理方法，与传统的萃取方法相比具有操作简单、成本低、萃取时间短、富集效率高、所需有机溶剂用量少等特点。在所述分散液液微萃取过程中，一般是将按一定比例混合均匀的萃取剂和分散剂通过注射器快速注入离心管中待分析的水溶液中，使混合液形成一个水／分散剂／萃取剂的乳浊液体系，此时，萃取剂以小液滴的形式均匀地分散在水相中，待测物可以迅速由水相转移到有机相并达到两相平衡；最后通过离心的方式使分散在水相中的萃取剂沉于离心管底部，再用微量注射器取出萃取剂进行下一步分析。但是，所述分散液液微萃取技术还存有不足：（1）萃取完成后为了能方便地将萃取剂取出，通常需要用密度比水大的溶剂作为萃取剂，目前文献报道中所用的萃取剂大部分为卤代烃，这些溶剂不但毒性大，而且还与一些分析仪器不兼容，这不仅给后续检测带来麻烦，而且也限制了分散液液微萃取技术的应用。（2）萃取平衡时间极短，离心操作成为萃取过程中最耗时的步骤，由于离心设备的限制，用于分析的水样体积多在5-15mL之间；同时，离心操作也是实现分散液液微萃取在线检测的一大困难。

发明内容

本发明的目的在于解决以上所述的问题，提供一种用于分散液液微萃取光谱在线检测的装置，首先，它采用密度比水小的溶剂作为萃取剂，克服现有分散液液微萃取技术中萃取剂选择范围小，毒性大的缺点，拓宽了分散液液微萃取中溶剂的选择范围；其次，萃取管容积可随检测的需求而改变，待测水样体积的选择更灵活；第三，该装置能集萃取过程和检测于一体，省略萃取过程中费时的离心步骤，能实现在线检测，使分散液液微萃取技术更具实用前景；本发明的再一目的是，提供利用所述装置的一种检测方法。

为实现上述目的，本发明采取了以下技术方案。

一种用于分散液液微萃取光谱在线检测的装置，其特征是，含有实现分散液液微萃取的萃取管和萃取完成后检测萃取相的石英检测窗口；所述萃取管为一顶端带有一锥形尖头、底端带有一收拢的排水口的塑料管或玻璃管，在所述萃取管锥形尖头上方通过流通管设置所述的石英检测窗口，所述流通管的上端为敞口结构，用于排除萃取管中的空气；在所述萃取管的下端设置一萃取相注入口和一样品注入口，在所述萃取相注入口设置一伸入萃取管内部的注射器针头，所述针头的尖端位于萃取管截面中心且垂直向上；在所述样品注入口设置一伸入萃取管内部的注射器针头；在所述排水口设置一个小的阀体。

进一步，所述萃取管长10～15cm、内径1.0～2.5cm；所述锥形尖头的尖头部分长1.5～2.5cm；所述排水口6的内径为4～10mm。

进一步，所述石英检测窗口为长7～12mm、宽8～13mm、厚3～13mm的结构件，石英检测窗口内部的下端为等边的梯形结构；所述梯形结构高1.5～2.5nm，梯形上底为5～10mm，梯形下底为2～3mm、光程为1～10mm（这样可防止石英检测窗口内溶液残留）。

进一步，所述流通管分为上流通管和下流通管，所述石英检测窗口嵌置在所述上流通管与下流通管之间，所述流通管的内径为1～2mm。

进一步，所述萃取相注入口的注射器针头的内径为0.16～0.25mm；所述样品注入口的注射器针头长4～7mm，内径0.5～1mm。

进一步，所述萃取相注入口与样品注入口对应设置并且设置在距离排水口 0.5～1.5cm的位置。 

为实现上述再一目的，本发明采取了以下技术方案。

一种用于分散液液微萃取光谱在线检测的装置的检测方法，其特征是，其检测步骤为：

（1）将用于分散液液微萃取光谱在线检测的装置的石英检测窗口固定在仪器样品池中，关闭排水口的阀体，用注射器从样品注入口注入待分析的水溶液；

（2）用注射器从萃取相注入口快速注入混合均匀的萃取剂和分散剂，在萃取管中形成水／萃取剂／分散剂的乳浊液体系；

（3）将所述乳浊液体系静置若干分钟或者从萃取相注入口加入破乳剂使乳浊液变清澄，使萃取剂聚集在上层液面；

（4）从样品注入口加入少量氯化钠溶液，将聚集在上层液面的萃取剂推入石英检测窗口，待液面稳定后采集溶有被测物的萃取剂的光谱；