[发明专利]羟基聚醚封端的聚二甲基硅氧烷及其蓝光乳液及蓝光乳液制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种改性聚二甲基硅氧烷乳液，具体说涉及一种稀释稳定的羟基聚醚封端的聚二甲基硅氧烷，用该硅氧烷制备的蓝光乳液及蓝光乳液的制备方法，属于有机硅化工新材料领域。 

背景技术

羟基封端的聚二甲基硅氧烷乳液，目前主要分阴离子羟基硅油乳液（俗称阴离子羟乳）和阳离子羟基硅油乳液（俗称阳离子羟乳）；其中现有技术合成的阴离子羟乳，是以十二烷基苯磺酸为催化剂和乳化剂，采用有机硅环体在水中进行乳液聚合并调聚反应而得，所得乳液固含量通常不超过30%，否则难以制得，其乳液的内相粘度一般为20000~50000mpa.s（25℃）；现有技术合成的阳离子羟乳，是以新洁尔灭（苯扎溴铵）和氢氧化钾或氢氧化钠为乳化剂和催化剂，采用有机硅环体在水中进行乳液聚合并调聚反应而得，所得乳液固含量同样通常不超过30%，否则难以制得，其乳液的内相粘度一般为10000~30000mpa.s（25℃）。 

无论是阴离子羟乳还是阳离子羟乳，其主要性能特点是都可赋予基材表面防粘、干滑的功能，因此，这两种乳液皆可作为脱模剂和平滑剂使用。然而本领域技术人员熟知，这两种乳液在延伸应用中各有缺陷，例如阴离子乳液相对稳定，但在纺织行业不能与弱阳离子性的氨基硅油柔软剂配伍以达到既软又滑的目的，一旦配伍会发生絮凝破乳反应导致破乳的油块沉积在织物和设备上无法应用；阳离子羟乳在实际应用时，无法实现真正不漂油，尽管已有许多科技人员在此领域进行了大量的稳定性改进实验，并有相应产品在局限范围得到实际应用，但仍未从根本上解决漂油问题，使得应用仍受局限，例如在纺织行业，即使少量漂油即可导致下游织物染色不均匀。在此情况下，人们寄希望于非离子羟基硅油乳液或非离子二甲基硅油乳液来弥补上述缺陷，已知现有的传统非离子羟基硅油乳液或二甲基硅油乳液基本是采用非乳液聚合的机械乳化法制备，为稳定乳液，乳液中大多采用增稠剂，这样的乳液只有高浓度使用时乳液的稳定性才可靠，稀释使用时因增稠剂的稀释而减弱或丧失稳定作用导致乳液漂油或分层，使工序适用期短或无法应用；在此背景下，市场上迫切需要一种不加增稠剂、稀释稳定、可与柔软剂混配稳定且混配液稀释稳定、与上述阴离子羟乳或阳离子羟乳同样可赋予基材干滑功能的配伍适应性广泛的非离子聚二甲基硅氧烷乳液。 

发明内容

本发明的目的是针对现有技术中阴、阳、非离子羟基硅油乳液的不足，研发制备一种新的聚二甲基硅氧烷乳液，即羟基聚醚封端的聚二甲基硅氧烷的蓝光乳液，满足市场需要；同时提供用于制备蓝光乳液的中高粘度的羟基聚醚封端的聚二甲基硅氧烷，以及蓝光乳液的制备方法。 

本发明的的技术解决方案是： 

中高粘度的羟基聚醚封端的聚二甲基硅氧烷，包括以下制备步骤：

第一步、硅氢加成反应合成中低粘度的羟基聚醚封端的聚二甲基硅氧烷；

室温下，按照烯基摩尔数：氢基摩尔数=1.05~1.2:1的比例将丙烯醇聚醚和端氢聚二甲基硅氧烷计量后加入反应釜中，搅拌下加入适量铂催化剂，然后升温至120~150℃，搅拌反应1~3小时，得透明的中低粘度的羟基聚醚封端的聚二甲基硅氧烷；

第二步、平衡调聚反应合成中高粘度的羟基聚醚封端的聚二甲基硅氧烷；

室温下，按照环二甲基硅氧烷:第一步合成的透明的中低粘度的羟基聚醚封端的聚二甲基硅氧烷=80~90:10~20的质量比计量后加入反应釜中，搅拌加热下加入适量的碱胶催化剂，升温至120~150℃，搅拌下平衡调聚反应5~8小时，然后停止加热和搅拌，反应物自然降至室温后得乳白色到乳黄色的中高粘度的羟基聚醚封端的聚二甲基硅氧烷。

所述中低粘度为25℃，200~2000mpa.s，所述中高粘度为25℃，10000~100000 mpa.s；并具有以下分子结构式： 

所述丙烯醇聚醚具有以下分子结构式：

所述的端氢聚二甲基硅氧烷具有以下分子结构式：

   所述的环二甲基硅氧烷，是D₄(八甲基环四硅氧烷)或DMC（六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷的混合物）。

上述第一步中所述的铂催化剂，是指speier催化剂（氯铂酸的异丙醇溶液）或Karstdet催化剂(四甲基二乙烯基二硅氧烷的铂络合物)，关于该催化剂的性能和使用方法，为本领域技术人员所熟知，既可自制，又可很方便地从市场购得。