[发明专利]二苯甲酸聚乙二醇酯塑化剂的制备方法无效
申请号: | 201310454260.1 | 申请日: | 2013-09-29 |
公开(公告)号: | CN103524727A | 公开(公告)日: | 2014-01-22 |
发明(设计)人: | 王杰;高敏杰;韩志民;张孟雷;徐元清;辛玲;张志刚 | 申请(专利权)人: | 河南新大新材料股份有限公司 |
主分类号: | C08G65/48 | 分类号: | C08G65/48;C08L101/00;C08L71/08;C09D7/12;C09J11/08 |
代理公司: | 河南科技通律师事务所 41123 | 代理人: | 张建东 |
地址: | 475000 河南*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 苯甲酸 聚乙二醇 塑化剂 制备 方法 | ||
1.一种二苯甲酸聚乙二醇酯塑化剂的制备方法,其特征在于,包括下列步骤:
(1)将聚乙二醇与苯甲酸按1:1.1~1.5的质量比加入到酯化釜中,同时按聚乙二醇质量的8%~16%、1%~3%分别加入带水剂和催化剂,在反应温度为120℃~200℃且搅拌的条件下,进行6~12小时的酯化反应;
(2)当经过酯化反应后的产物的酸度≤0.5时,向该产物中加入碱液,调节其pH值至7~8;
(3)向上步所得的产物中加入脱色剂,搅拌0.5~2小时后,过滤除去固余物;
(4)将步骤(4)所得产物投入到反应釜中,加热至60~120℃,并抽真空至0.09MPa以下,进行分离提纯得到最终产物二苯甲酸聚乙二醇酯。
2.根据权利要求1所述的二苯甲酸聚乙二醇酯塑化剂的制备方法,其特征在于,在进行步骤(1)之前,先将工业聚乙二醇进行提纯处理,使聚乙二醇中的水分低于0.2%。
3.根据权利要求2所述的二苯甲酸聚乙二醇酯塑化剂的制备方法,其特征在于,所述工业聚乙二醇的提纯处理过程为:将工业聚乙二醇加入蒸馏塔,加热物料温度至60℃~140℃,抽真空至0.01MPa以下,蒸馏30~120分钟,使聚乙二醇中水分降至0.2%以下。
4.根据权利要求1所述的二苯甲酸聚乙二醇酯塑化剂的制备方法,其特征在于,所述带水剂为甲苯。
5.根据权利要求1所述的二苯甲酸聚乙二醇酯塑化剂的制备方法,其特征在于,所述催化剂为氨基磺酸、苯磺酸中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的二苯甲酸聚乙二醇酯塑化剂的制备方法,其特征在于,在步骤(2)中加入的碱液是NaOH,其加入量为苯甲酸质量的5%~20%。
7.根据权利要求1所述的二苯甲酸聚乙二醇酯塑化剂的制备方法,其特征在于,在步骤(2)中加入的碱液是KOH,其加入量为苯甲酸质量的6%~24%。
8.根据权利要求1所述的二苯甲酸聚乙二醇酯塑化剂的制备方法,其特征在于,在步骤(3)中所述脱色剂为活性炭,其加入量为苯甲酸质量的2%~10%。
9.根据权利要求1所述的二苯甲酸聚乙二醇酯塑化剂的制备方法,其特征在于,在步骤(3)中所述脱色剂为硅藻土或活性白土,其加入量为苯甲酸质量的4%~20%。
10.根据权利要求1所述的二苯甲酸聚乙二醇酯塑化剂的制备方法,其特征在于,在步骤(3)中,脱色于40~60℃的温度下进行。
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