[发明专利]二苯甲酸聚乙二醇酯塑化剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种塑化剂的制备方法，具体涉及一种二苯甲酸聚乙二醇酯塑化剂的制备方法。

背景技术

塑化剂是一种加入到塑料、树脂等材料中以改进其加工性、可塑性、柔韧性、拉伸性的添加剂，加入塑化剂能增加材料的柔软性或材料相溶性，可以降低熔体粘度、玻璃化转变温度和产品的弹性模量，而不会改变被增塑材料的基本化学性质。 

现有技术中的塑化剂产品以邻苯二甲酸酯类为主，如邻苯二甲酸二辛酯（DOP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二己酯（DEHP）邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）、邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP）和邻苯二甲酸苯基丁酯（BBP）等，被广泛应用于PVC塑料、电缆料、皮革、橡胶、有机玻璃等领域。由于邻苯二甲酸酯类塑化剂大多数都具有一定的毒性，危害到人体的健康，存在潜在的致癌危险，国际上已经开始采取相应的措施限制其使用。环保型塑化剂的推广应用成为社会发展的必然趋势，开发无毒、环保型塑化剂已经迫在眉睫。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种无毒、环保的二苯甲酸聚乙二醇酯塑化剂的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明二苯甲酸聚乙二醇酯塑化剂的制备方法包括下列步骤：

（1）将聚乙二醇与苯甲酸按1:1.1~1.5的质量比加入到酯化釜中，同时按聚乙二醇质量的8%~16%、1%~3%分别加入带水剂和催化剂，在反应温度为120℃~200℃且搅拌的条件下，进行6~12小时的酯化反应；

（2）当经过酯化反应后的产物的酸度≤0.5时，向该产物中加入碱液，调节其pH值至7～8；

（3）向上步所得的产物中加入脱色剂，搅拌0.5~2小时后，过滤除去固余物；

（4）将步骤（4）所得产物投入到反应釜中，加热至60～120℃，并抽真空至0.09MPa以下，进行分离提纯得到最终产物二苯甲酸聚乙二醇酯。

其中，聚乙二醇与苯甲酸反应产生二苯甲酸聚乙二醇酯的反应方程式如下。

采用上述二苯甲酸聚乙二醇酯塑化剂的制备方法的有益效果在于，制得的二苯甲酸聚乙二醇酯具有色泽浅、耐污染、低挥发性、高闪点、热稳定性好、电阻率高等优点。作为塑化剂可充分改善树脂制品的挠曲性、柔软性、耐热扭变形、提高耐磨性能和电绝缘性能。可广泛应用于地板涂料、胶粘剂、树脂层压板、树脂摩擦材料、漆料等，是一种无毒、环保的塑化剂。

在上述技术方案中，优选的，在进行步骤（1）之前，先将工业聚乙二醇进行提纯处理，使聚乙二醇中的水分低于0.2%；该提纯处理过程为：将工业聚乙二醇加入蒸馏塔，加热物料温度至60℃~140℃，抽真空至0.01MPa以下，蒸馏30～120分钟，使聚乙二醇中水分降至0.2%以下。将聚乙二醇提纯后再与苯甲酸进行酯化反应，可以提高酯化反应的效率，缩短反应时间，达到更好的反应效果。

优选的，所述带水剂为甲苯；所述催化剂为氨基磺酸、苯磺酸中的至少一种。采用甲苯作为带水剂能够使酯化反应生成的水被及时带出，促进酯化反应的充分、快速进行；采用氨基磺酸和苯磺酸作为催化剂，有助于提高酯化反应的速度和酯化的程度，另外这两种催化剂均为固体酸催化剂，腐蚀性较小、使用安全，能有效减少强酸性催化剂对生产设备的腐蚀，有利于生产的正常进行。

优选的，在步骤（2）中加入的碱液是NaOH，其加入量为苯甲酸质量的5%~20%；或是KOH，其加入量为苯甲酸质量的6%~24%。加入的碱液能够与酯化反应后过量的苯甲酸发生酸碱中和反应，有效调节产物的pH值。

优选的，在步骤（3）中加入的脱色剂是活性炭，其加入量为苯甲酸质量的2%~10%，或是硅藻土或活性白土，其加入量为苯甲酸质量的4%~20%。加入脱色剂进行脱色，可以使最终产物的色度更高，达到更优的质量标准。在步骤（3）中，脱色于40～60℃的温度下进行，能够加快脱色速度，使脱色效果更好。

对于本发明的具体操作步骤及工艺流程，将在下面结合附图作出进一步详细的说明。

附图说明

图1为本发明二苯甲酸聚乙二醇酯塑化剂的制备方法的工艺流程图。

具体实施方式

本发明二苯甲酸聚乙二醇酯塑化剂的制备方法的工艺流程如图1所示，包括下列步骤（所涉及的仪器设备如无特别说明，均为常规仪器设备；所涉及的工业原料如无特别说明，均为市售常规工业原料）。