[发明专利]无溶剂固相催化合成羟基膦酸酯方法

权利要求书

1.无溶剂固相催化合成羟基膦酸酯方法，其特征在于，包括下述步骤：

将酮、醛化合物或其衍生物，亚磷酸酯和固体催化剂加入反应釜中，搅拌，加热至含羰基的化合物熔化，反应，反应结束后，冷却至室温，加入溶剂，过滤，将滤液浓缩，回收溶剂，经重结晶，得到羟基膦酸酯；所述的羟基膦酸酯有如下结构：

或

其中R1为氢、C1-5烷基或苯基； R2为氢、C1-5烷基或苯基；R1和R2组成3-5元杂环或其衍生物；R3为甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基或异丁基；

所述的亚磷酸酯为亚磷酸二甲酯、亚磷酸二乙酯、亚磷酸二丙酯、亚磷酸二异丙酯、亚磷酸二丁酯、亚磷酸二异丁酯或5,5-二甲基-1,3,2-二氧磷杂环己烷-2-氧；

所述的固体催化剂为无水碳酸钾、无水碳酸钠、无水碳酸氢钾、无水碳酸氢钠、无水醋酸钾或无水醋酸钠。

2.如权利要求1所述的无溶剂固相催化合成羟基膦酸酯方法，其特征在于，优选如下化合物的合成：

R1为氢或C1-5烷基； R2为氢或C1-5烷基；R1和R2组成3-5元含氧、氮或硫杂环或其衍生物；R3为甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基或异丁基。

3.如权利要求1或2所述的无溶剂固相催化合成羟基膦酸酯方法，加入溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、乙酸乙酯、乙腈、四氢呋喃、甲醇、乙醇、丙醇或异丙醇。

4.如权利要求1或2所述的无溶剂固相催化合成羟基膦酸酯方法，其特征在于，催化剂用量为亚磷酸酯物质量的0.01-100。

5.如权利要求1或2所述的无溶剂固相催化合成羟基膦酸酯方法，其特征在于，优选反应时间为0.1~48小时；反应温度为10-100℃。