[发明专利]一种高良姜素分子印迹聚合物及其制备方法和应用无效
申请号: | 201310459569.X | 申请日: | 2013-09-30 |
公开(公告)号: | CN103524677A | 公开(公告)日: | 2014-01-22 |
发明(设计)人: | 孙体健;吕慧卿;刘文;乔华;姚杰;杨岚 | 申请(专利权)人: | 山西医科大学 |
主分类号: | C08F222/14 | 分类号: | C08F222/14;C08F220/56;C08J9/26;B01J20/26;C07D311/30;C07D311/40 |
代理公司: | 山西五维专利事务所(有限公司) 14105 | 代理人: | 郭海燕 |
地址: | 030001 *** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高良姜素 分子 印迹 聚合物 及其 制备 方法 应用 | ||
技术领域
本发明涉及一种高良姜素分子印迹聚合物,属于新材料技术领域。
背景技术
高良姜素(Galangin,3,5,7-三羟基黄酮)是一种天然活性物质,临床药理学研究表明,高良姜素具有抗氧化、抗肿瘤、抗病毒、抗菌、抗致畸、抗突变等多方面的生理活性。此外,高良姜素还具有一定的解痉和止呕作用,具有良好的临床应用价值和研究前景。
高良姜为姜科植物高良姜Alpinia officinarum Hance的干燥根茎,是我国传统中草药,也是高良姜素的主要来源之一。目前,已经有多种方法从高良姜中提取纯化高良姜素。高良姜除含有高良姜素外,还含有山柰素、槲皮素、挥发油、淀粉、脂肪及多种微量元素等成分,其组成复杂。目前从高良姜中获取高良姜素主要是采用传统的溶剂提取法、柱层析法、溶剂提取结合反复的柱层析法及新兴的超临界CO2萃取法得到。传统的方法不仅操作繁杂,而且选择性较差,加之溶剂及时间的消耗,使得该方法分离效率差、回收率低、成本增加;超临界CO2萃取法由于采用耐高压设备,成本较高,使得大规模原料萃取的生产条件还不成熟。为此,就目前的方法对具有独特生物活性、含量低、干扰成分多的中药活性物质高良姜素的分离纯化却显得难度很大。
分子印迹技术是一种对模板分子具有特异选择性和高度亲和性的聚合物制备技术。分子印迹聚合物(molecular imprinting polymers,MIP)因其具有制备简单、稳定性好(耐高温、耐酸碱、耐有机溶剂)、使用寿命长等特点,因而在临床药物分析、手性拆分、固相萃取、膜分离等方面得到广泛应用。近年来,科研工作者们又成功地将分子印迹技术应用到中药有效成分的分离纯化中,其研究结果为中药有效成分的分离富集提供了有效的途径和方法。然而,目前关于高良姜素分子印迹聚合物的研究尚未见报道。
发明内容
本发明主要针对高良姜素分离方法存在分离效率差、回收率低、成本高的缺点,提供一种高良姜素分子印迹聚合物。本发明的另一目的是提供该高良姜素分子印迹聚合物的制备方法和应用。
本发明为解决上述问题而采取的技术方案为:
一种高良姜素分子印迹聚合物,由以下步骤制备得到:
(1)、先将模板分子高良姜素与功能单体丙烯酰胺按1:3~6的摩尔比溶解于致孔剂中充分混匀;再按模板分子、交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯与引发剂偶氮二异丁腈的摩尔比为1:20:0.2~0.25的比例加入交联剂和引发剂,混匀,通N2脱氧10~15min,密封,于55~65℃水浴聚合20~28h,得聚合物;
(2)、将步骤(1)中所得聚合物研磨成粉末并过筛,依次用体积比为10%乙酸的甲醇溶液、甲醇洗提,去除模板分子高良姜素及残留的乙酸,真空干燥至恒重,得到高良姜素分子印迹聚合物。
其中所述的致孔剂为丙酮、四氢呋喃或乙腈。
步骤(1)中的混匀均为在超声条件下进行。
步骤(2)中得到的高良姜素分子印迹聚合物微粒的粒径38μm~75μm。
本发明高良姜素分子印迹聚合物的制备方法包括以下步骤:
(1)、先将模板分子高良姜素与功能单体丙烯酰胺按1:3~6的摩尔比溶解于致孔剂中充分混匀;再按模板分子、交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯与引发剂偶氮二异丁腈的摩尔比为1:20:0.2~0.25的比例加入交联剂和引发剂,混匀,通N2脱氧10~15min,密封,于55~65℃水浴聚合20~28h,得聚合物;
(2)、将步骤(1)中所得聚合物研磨成粉末并过筛,依次用体积比为10%乙酸的甲醇溶液、甲醇洗提,去除模板分子高良姜素及残留的乙酸,真空干燥至恒重,得到高良姜素分子印迹聚合物。
其中所述的致孔剂为丙酮、四氢呋喃或乙腈。
步骤(1)中的混匀均为在超声条件下进行。
本发明将分子印迹聚合物与非分子印迹聚合物(NMIP,除不加印迹分子高良姜素外,其他条件同印迹聚合物合成得到的聚合物)比较,结果表明印迹聚合物对高良姜素具有特异的选择性和识别性。
本发明提供了一种对高良姜素具有选择性的分子印迹聚合物,可作为固相萃取柱或液相萃取柱的填料,用于从天然植物如高良姜中分离、富集和纯化高良姜素。
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