[发明专利]四烯甲萘醌的柱层析提纯方法在审
申请号: | 201310462098.8 | 申请日: | 2013-09-29 |
公开(公告)号: | CN104513148A | 公开(公告)日: | 2015-04-15 |
发明(设计)人: | 刘宝峰;张玮;李振生 | 申请(专利权)人: | 天津瑞安医药科技发展有限公司 |
主分类号: | C07C50/14 | 分类号: | C07C50/14;C07C46/10 |
代理公司: | 天津市新天方有限责任专利代理事务所 12104 | 代理人: | 张强 |
地址: | 300000 天津市滨海新*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 四烯甲萘醌 层析 提纯 方法 | ||
1.四烯甲萘醌的柱层析提纯方法,其步骤如下:
(1)以烷烃类有机溶剂和与之极性稍强的有机溶剂配伍为洗脱剂;
(2)取100-400目硅胶于烧杯中,加入适量配置好的洗脱剂,充分搅拌后连续倒入硅胶柱中,采用柱长30-300厘米,直径5-100厘米的硅胶柱;
(3)循环冲洗:不断加入洗脱剂,反复冲洗,使得硅胶得以达到沉降均匀的效果,溶剂的高度应高于硅胶,随时从硅胶柱上方添加洗脱剂,硅胶柱下方流出的溶剂可以循环使用,观察硅胶高度不再下降;
(4)上样:四烯甲萘醌样品溶解在烃类溶剂中,质量浓度为15%-75%,将料液连续加入柱中,调整流速;
(5)接收样品:从柱上口慢慢加入洗脱剂,观察色带的变化,开始用样品瓶接层析液,同时用HPLC法检测层析液,开始接目的物,并收集产品,层析结束,若HPTLC法检测主产物斑点消失,停止层析,并用有机溶剂冲洗柱子,去除柱子中的吸附剂。
2.根据权利要求1所述的四烯甲萘醌的柱层析提纯方法,其特征是:所述的洗脱剂中烷烃类有机溶剂为石油醚、正己烷、环己烷或溶剂汽油,与之极性稍强的有机溶剂为异丙醚、二氯甲烷或乙醚。
3.根据权利要求1所述的四烯甲萘醌的柱层析提纯方法,其特征是:每次柱层析所用的物料和硅胶的比为:1:5-1:100。
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