[发明专利]一种钨镧合金中痕量稀土杂质元素的测定方法

权利要求书

1.一种钨镧合金中痕量稀土杂质元素的测定方法，其特征在于，包括步骤如下：

（1）在0.100g钨镧合金试样中，加入20mL的过氧化氢和1mL的盐酸，置于60℃下使试样完全分解，冷却；然后用氨水调节溶液pH，在60℃下加热5min，冷却；将所得试液过滤，用氨水和去离子水洗涤沉淀；

（2）用质量分数为12%，50℃～70℃的盐酸完全溶解沉淀于100mL容量瓶中，加入10mL的盐酸和1.0mL的内标溶液，混匀，定容，得到待测试液；

（3）配置不同浓度的Y、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Dy、Ho、Er、Tm、Yb和Lu混合元素标准溶液，利用电感耦合等离子体质谱仪，测定上述不同浓度的混合元素标准溶液中各元素和内标元素的信号强度，分别绘制上述混合元素与内标元素的信号强度比值与其浓度关系的标准曲线；

（4）利用电感耦合等离子体质谱仪对待测溶液进行测定，得到待测溶液中待测杂质元素与内标元素的信号强度比值，代入该元素的标准曲线得到待测杂质元素的浓度，通过计算得到待测杂质元素的质量分数。

2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：步骤（1）中所述氨水调节溶液pH为9～9.5。

3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：步骤（3）中所述绘制标准曲线的方法包括如下具体步骤：分别移取质量浓度为1.0μg/mL的Y、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Dy、Ho、Er、Tm、Yb和Lu元素的标准溶液0mL，1.00mL，2.00mL，5.00mL，8.00mL，10.00mL，然后将同体积的上述元素标准溶液混合于一系列100mL容量瓶中，各加入10mL的盐酸和1.0mL的内标溶液，混匀，定容。

4.根据权利要求3所述的的测定方法，其特征在于：所述加入10mL的盐酸的质量分数为36%

5.根据权利要求1所述的的测定方法，其特征在于：步骤（1）所述的盐酸的质量分数为36%，所述过氧化氢的质量分数为30%。

6.根据权利要求1所述的的测定方法，其特征在于：步骤（2）所述的加入10mL的盐酸的质量分数为36%。

7.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：所述内标溶液为铯内标溶液，质量浓度为1.0μg/mL。

8.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：所述利用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）的测定的方法为，选择待测元素同位素，在Ar模式下进行测定。

9.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：所述混合元素与内标元素的信号强度比值与其浓度关系的标准曲线为y_n＝ax_n+b，其线性相关系数r要求大于0.9995；其中，x表示元素的浓度，y为该浓度下元素与内标元素的信号强度比值，n为Y、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Dy、Ho、Er、Tm、Yb和Lu中的一种。