[发明专利]一种在微反应器中催化硝化合成单硝基邻二甲苯的方法

权利要求书

1.一种在微反应器中催化硝化合成单硝基邻二甲苯的方法，其特征在于：以三氟甲磺酸稀土金属盐作为催化剂，以邻二甲苯，硝酸为原料，在微通道反应器中以常压进行硝化反应；具体步骤为：

第一步，将硝酸和三氟甲磺酸稀土金属盐混合，分别将此混合液和邻二甲苯分别经由能精确控制流量的高压恒流泵输送至微通道反应器的两个入口；

第二步，两股液体在微通道反应器中混合接触并发生反应后，从反应器的出口处流出进入收集槽；

第三步，反应完毕后，用CH₂Cl₂萃取，将溶液静置，反应体系分为液液两相，下层为邻二甲苯的硝化产物，上层为稀土金属盐、水、硝酸的混合物，使用分液漏斗分离两相，下层产品经洗涤、中和、干燥后得到单硝基邻二甲苯；上层含稀土金属盐的水相经减压蒸馏后除去水和硝酸，再经烘箱干燥，回收三氟甲磺酸稀土金属盐。

2.根据权利要求1所述合成单硝基邻二甲苯的方法，其特征在于：微通道反应器至少拥有两个入口，一个出口，由玻璃加工而成，玻璃材质的反应器耐腐蚀性好，进口微通道尺寸和反应微通道尺寸不一致，进口通道尺寸较大，这样有利于提高微混合效率，在微通道反应器所拥有的微通道中，其含有上千根柱形混合通道，可以使大液滴分散成均匀的乳状液，强化了混合效果，有利于两相反应的进行。

3.根据权利要求1所述合成单硝基邻二甲苯的方法，其特征在于：第一步中控制邻二甲苯、硝酸的体积流量，使所使用的物料摩尔比为n（硝酸）：n（邻二甲苯）=1.0～3.0:1，n(邻二甲苯）：n([Re(OTf)₃）=5～20:1。

4.根据权利要求1所述合成单硝基邻二甲苯的方法，其特征在于：第二步中反应温度为20℃～80℃。

5.根据权利要求1所述合成单硝基邻二甲苯的方法，其特征在于：第二步中反应时间为30s～300s。