[发明专利]一种高酸皂氧化蜡的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化工领域，具体涉及一种以氧气氧化熔融的石蜡、微晶蜡混合物以制备高酸皂氧化蜡的方法。

背景技术

石蜡作为一种重要的化工产品广泛应用于食品、医药、日用化学、皮革、纺织等领域，我国是石蜡的生产大国，但是我国的石蜡产品主要用于初级的传统型企业。未加工的石蜡粘度低，柔韧性差，难以乳化。微晶蜡是从减压蒸馏釜里的渣油中分离出来的烃蜡，其光泽好、熔点高。在石蜡中添加一定量的微晶蜡，可以改进石蜡的性能。 

使用空气或氧气对熔融蜡进行氧化，可以在烃中引入极性官能团。由于氧化蜡内部链的结构与表面的性质发生了变化，其溶解、乳化、润滑等性能都有了极大的改善。因此，氧化蜡具有良好的乳化性、润滑性、颜料分散性，从而扩大其使用范围。

中国专利CN1206719A报导了由空气氧化乙烯均聚物和共聚物蜡的方法，其制备的氧化蜡的酸值和皂化值分别为18mgKOH/g、40mgKOH/g；CN101082000A专利中描述了聚乙烯蜡聚丙烯蜡及石油蜡共氧化的方法，其制备的氧化蜡的酸值和皂化值可达到29.6mgKOH/g、56.8mgKOH/g；CN101289540A、CN101724107A报导了聚乙烯蜡或聚乙烯蜡乳液的氧化方法，而关于石蜡、微晶蜡的氧化报导较少。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高酸皂氧化蜡的制备方法，工艺简单、操作方便、反应时间短、反应温度低，且制备的氧化蜡产品色泽浅、气味轻、皂化值高。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种高酸皂氧化蜡的制备方法是将石蜡和微晶蜡加热使其完全熔融，分别加入催化剂和助剂，并通入流速恒定的氧气进行反应。

所述的石蜡和微晶蜡分别为58#石蜡和80#微晶蜡。

以石蜡和微晶蜡为基础原料，石蜡和微晶蜡的质量比为8：2。

所述的氧气为纯净、干燥的氧气。

加热方式为二甲基硅油油浴加热。

所述的催化剂为醋酸锰或硫酸锰，优选硫酸锰；助剂为硬脂酸；催化剂的质量为石蜡和微晶蜡总质量的0.52%，助剂的质量为石蜡和微晶蜡总质量的12%。

反应温度为130~180℃，优选150℃。

反应时间为1~7h，优选5h。

氧气流速为50~110mL/min，优选80mL/min。

本发明的显著优点在于：本发明的工艺简单、操作方便、反应时间短、反应温度低，且制备的氧化蜡产品色泽浅、气味轻、皂化值高。

具体实施方式

本发明涉及高酸皂氧化蜡的制备方法，具体步骤是称取一定质量比的石蜡和微晶蜡，加入至三颈烧瓶中，采用油浴加热使其完全熔融，分批加入催化剂、助剂，并通入流速恒定的干燥氧气，在一定的温度下进行反应。反应一定时间后，取出样品，成型，测定其性能。

下面列举5个实施例，对本发明做进一步的详细描述，但本发明不受这些实施例的限制。

实施例1

称取一定质量比的石蜡和微晶蜡，采用油浴加热三颈烧瓶，使其完全熔融，140℃下，以醋酸锰为催化剂、硬脂酸为助剂，控制氧气流速为80mL/min，氧化4h，反应结束后，取出样品，成型，测定其性能，结果见表1。

表1  醋酸锰催化氧化结果

从表1可以看出，当以醋酸锰为催化剂、硬脂酸为助剂时，得到的氧化蜡产品酸值、皂化值较低，颜色较深。

实施例2

以硫酸锰为催化剂，硬脂酸为助剂，方法同实施例1，结果见表2。

表2  硫酸锰催化氧化结果

 

    比较表1和表2，在相同条件下，当以硫酸锰为催化剂、硬脂酸为助剂时，得到的氧化蜡产品酸值、皂化值较高，颜色较浅。

实施例3

称取一定质量比的石蜡和微晶蜡，加入至三颈烧瓶中，采用油浴加热使其完全熔融，在一定温度下，以硫酸锰为催化剂、硬脂酸为助剂，控制氧气流速为80mL/min，氧化4h，反应结束后，取出样品，成型，测定其性能，结果见表3。

表3  反应温度对氧化蜡性质的影响

实施例4

称取一定质量比的石蜡和微晶蜡，加入至三颈烧瓶中，采用油浴加热使其完全熔融，在150℃下，以硫酸锰为催化剂、硬脂酸为助剂，控制氧气流速为80mL/min，反应一段时间后，取出样品，成型，测定其性能，结果见表4。

表4  反应时间对氧化蜡性质的影响

实施例5