[发明专利]一种DHTDMAC的成分分析和定性定量方法

权利要求书

1.应用高效液相色谱-电喷雾三重四极杆质谱联用技术建立双（氢化牛油烷基）二甲基季铵化合物（DHTDMAC）的成分分析和定性定量方法，其特征在于包括以下步骤：

1）取一定量的双（氢化牛油烷基）二甲基季铵化合物对照品，配制成溶液待用，应用一定方法对基质进行提取净化，提取液待测；

2）应用高效液相色谱-电喷雾三重四极杆质谱联用仪（HPLC-ESI-MS/MS），在一定的色谱质谱条件下，进行正负离子全扫描（FS），得到一级质谱图；

3）从一级质谱全扫描图中寻找DHTDMAC的特征离子峰，在一定的色谱质谱条件下，进行高效液相色谱-电喷雾三重四极杆质谱联用选择离子扫描（SIM）、中性丢失（NL）和母离子扫描（PR）验证分析；

4）应用高效液相色谱-电喷雾三重四极杆质谱联用仪（HPLC-ESI-MS/MS），在一定的色谱质谱条件下，以3）得到的特征离子峰为先导离子，通过碰撞诱导解离（CID），进行串联质谱分析；

5）根据一级质谱及串联质谱提供的信息，鉴定DHTDMAC的组分和结构，确定碳链分布和组分含量，解析裂解规律，确定DHTDMAC的质谱检测参数；

6）确定高效液相色谱分析条件，建立DHTDMAC全组分高效液相色谱-电喷雾三重四极杆质谱联用分析条件，应用高效液相色谱-电喷雾三重四极杆质谱联用仪（HPLC-ESI-MS/MS）检测待测液，以相对保留时间和多反应监测对（MRM）定性，峰面积进行定量。

2.根据权利要求1所述的双（氢化牛油烷基）二甲基季铵化合物的成分分析和定性定量方法，其特征在于双（氢化牛油烷基）二甲基季铵化合物对照品溶液配制溶剂为甲醇、甲醇水溶液、酸化甲醇水溶液。

3.根据权利要求1所述的双（氢化牛油烷基）二甲基季铵化合物的成分分析和定性定量方法，其特征在于基质的提取方法为超声提取法、加速溶剂萃取法、液液萃取法，净化方法为固相萃取法、过滤，提取溶剂为甲醇、酸化甲醇、三氯甲烷。

4.根据权利要求1所述的双（氢化牛油烷基）二甲基季铵化合物的成分分析和定性定量方法，其特征在于流动相为甲醇、酸化甲醇、水、酸化水、乙腈，色谱柱类型为C18柱、氨基柱，色谱柱填料粒径为1.8~5.0 μm，长度为50~250 mm，内径为2.1~4.6 mm，进样体积为1~20 μL，洗脱方式为等度洗脱、梯度洗脱，流速为0.05~1.0 mL/min。

5.根据权利要求1所述的双（氢化牛油烷基）二甲基季铵化合物的成分分析和定性定量方法，其特征在于扫描方式为正负离子扫描模式，质量扫描范围为m/z 25~1300，采集数据方式为全扫描(FS)、选择离子扫描(SIM)、子离子扫描(PI)、中性丢失扫描(NL)、母离子扫描(PR)、多反应监测（MRM），碎裂电压为100~300 V，碰撞电压为5~70 V。

6.根据权利要求1至5中任意一项所述的双（氢化牛油烷基）二甲基季铵化合物的成分分析和定性定量方法，其特征在于，所述双（氢化牛油烷基）二甲基季铵化合物为十十八烷基二甲基季铵化合物（DHTDMAC C10:C18）、十二十六烷基二甲基季铵化合物（DHTDMAC C12:C16）、双十四烷基二甲基季铵化合物（DHTDMAC C14:C14）、十二十八烷基二甲基氯化铵（DHTDMAC C12:C18）、十四十六烷基二甲基氯化铵（DHTDMAC C14:C16）、十五十六烷基二甲基氯化铵（DHTDMAC C15:C16）、十四十七烷基二甲基氯化铵（DHTDMAC C14:C17）、双十六烷基二甲基氯化铵（DHTDMAC C16:C16）、十四十八烷基二甲基氯化铵（DHTDMAC C14:C18）、十五十八烷基二甲基氯化铵（DHTDMAC C15:C18）、十六十七烷基二甲基氯化铵（DHTDMAC C16:C17）、十六十八烷基二甲基氯化铵（DHTDMAC C16:C18）、十七十八烷基二甲基氯化铵（DHTDMAC C17:C18）、双十八烷基二甲基氯化铵（DHTDMAC C18:C18）、十八十九烷基二甲基氯化铵（DHTDMAC C18:C19）、十八二十烷基二甲基氯化铵（DHTDMAC C18:C20）的一种或两两混合物或多种的混合物。