[发明专利]一种DHTDMAC的成分分析和定性定量方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种双（氢化牛油烷基）二甲基季铵化合物（DHTDMAC）的成分分析、定性和定量方法，尤其是涉及一种各基质中双（氢化牛油烷基）二甲基季铵化合物的高效液相色谱-电喷雾三重四极杆质谱联用成分分析、定性和定量方法。

背景技术

双（氢化牛油烷基）二甲基季铵化合物（dihardenedtallowdimethyl ammonium compounds, DHTDMAC）是一种季铵盐型阳离子表面活性剂，是由一系列双烷基二甲基季铵化合物组成的混合物，主要用作织物柔软剂和抗静电剂、洗涤剂、杀菌剂、防腐剂和个人防护用品。双（氢化牛油烷基）二甲基季铵化合物生物降解性能差，易在污水处理过程中被污泥、沉积物和土壤吸附，可在自然环境中持续累积，对环境的影响较大。欧盟委员会纺织品生态标签(Eco-label) ( 2002/371/EC决议)要求纺织品中不得含有DHTDMAC，并明确指出包括DHTDMAC在内的7种表面活性剂以及由它们组成的制剂和配方禁止使用。全球有机纺织品标准（GOTS）要求在天然纤维加工、制造、标识、贸易和分销等全过程禁用季铵盐化合物。挪威PoHS(消费性产品中禁用的有害物质)法令规定所有相关产品中DHTDMAC的含量不得超过0.1 %（质量分数）。因此，研究DHTDMAC的成分信息、建立DHTDMAC的定性定量方法显得尤为重要。

目前，国内外针对双（氢化牛油烷基）二甲基季铵化合物的研究主要包括毒理学研究和残留检测研究。毒理学研究方面，García等把DHTDMAC作为一个整体研究了DHTDMAC的生物降解性能及毒性（García M T，Campos E，Sánchez-Leal J，et al. Anaerobic degradation and toxicity of commercial cationic surfactants in anaerobic screening tests[J]. Chemosphere，2000，41：705～710.），Comber等研究了沉积物中双十八烷基二甲基氯化铵对淡水无脊椎动物的生物聚集性和毒性影响（Comber S D W，Rule K L，Conrad A U，et al. Bioaccumulation and toxicity of a cationic surfactant (DODMAC) in sediment dwelling freshwater invertebrates[J]. Environmental Pollution，2008，153：184～191.）。残留检测研究多见于环境领域，在水体沉积物（Gerike P，Klotz H，Kooijman J G A，et al. The determination of dihardenedtallowdimethyl ammonium compounds (DHTDMAC) in environmental matrices using trace enrichment techniques and high performance liquid chromatography with conductometric detection[J]. Water Res，1994，28：147～154.；Li Xiaolin，Brownawell B J. Quaternary ammonium compounds in urban estuarine sediment environments - a class of contaminants in need of increased attention [J]. Environ Sci Technol，2010，44：7561～7568.）、废水（Michael R，Thilo B，Jurgen Forster，et al. Analysis of cationic surfactants by microbore high-performance liquid chromatography-electrospray mass spectrometry[J]. Anal Chem，1999，71：5362～5366.）、雨水（Nitschke L，Miiller R，Metzner G，et al. Trace analysis of cationic surfactants in water using HPLC with conductometric detection[J]. Fresenius J Anal Chem，1992，342：711～713.）、河水（Wee V T，Kennedy J M. Determination of trace levels of quaternary ammonium compounds in river water by liquid chromatography with conductometric detection[J]. Anal Chem，1982，54（9）：1631～1633.）中均有被检出的报道。在消费品领域，相关报道较少，丁友超等（丁友超，申晓萍，吴晓琼，等. 基于氨基柱的反相/正相液相色谱-电喷雾串联质谱法测定纺织品中的二硬脂基二甲基氯化铵[J]. 色谱，2011，29（6）：507～512.）和李全忠等（李全忠，周明辉，岳大磊，等. 超声萃取/液相色谱-串联质谱法测定染整助剂中的二硬脂基二甲基氯化铵[J]. 分析测试学报，2011，30（12）：1444～1447.）分别建立了纺织品和助剂中双十六烷基二甲基氯化铵、十六烷基十八烷基二甲基氯化铵和双十八烷基二甲基氯化铵的检测方法。目前，上述研究都未能对DHTDMAC混合物的成分进行分析研究，满足不了深入研究的需要。一部分是笼统地把DHTDMAC作为一个整体，但由于DHTDMAC是一个混合物，无法确定现有毒理学研究中起作用的主体以及环境和消费品中残留DHTDMAC组分的分布情况；另一部分研究集中在链长为C₁₄、C₁₆、C₁₈的双烷基二甲基季铵化合物，但由于其成分信息不足，缺乏针对其它组分的研究报道。因此，一种能快速确定DHTDMAC烷基链长分布和组分的分析方法并确定DHTDMAC的成分信息对DHTDMAC的系统、深入研究具有十分重要的意义。