[发明专利]一种利用三联柱层析技术从地黄中快速分离梓醇的方法有效
申请号: | 201310476980.8 | 申请日: | 2013-10-14 |
公开(公告)号: | CN103524579A | 公开(公告)日: | 2014-01-22 |
发明(设计)人: | 杨欢;王海艳;顾芹英;沈玉萍;夏国华 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
主分类号: | C07H17/04 | 分类号: | C07H17/04;C07H1/08 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 楼高潮 |
地址: | 212013 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 三联 层析 技术 地黄 快速 分离 方法 | ||
1.一种利用三联柱层析技术从地黄中快速分离梓醇的方法,其特征在于按照下述步骤进行:
1)取市售地黄,于60℃以下烘干,粉碎,过20目筛,收集细粉,按每千克地黄加入8~12 L水,加热至微沸,煎煮2~3次,每次1~2 h,滤过,收集滤液,得到水煎液;
2)以步骤(1)中地黄质量:大孔吸附树脂质量为1:5~10(kg/kg)称取D101型大孔吸附树脂,用乙醇湿法装柱并进行常规预处理,将1)中水煎液载入D101型大孔吸附树脂柱,以水进行洗脱,流速:树脂质量为0.5~1:1(L·h-1/kg,每小时流出体积/质量),洗脱体积:树脂质量为4~6:1(L/kg),收集水洗脱液;
3)以步骤(1)中地黄质量:大孔吸附树脂质量为1:5~10(kg/kg)称取H103型大孔吸附树脂,用乙醇湿法装柱并进行常规预处理,将2)中水洗脱液载入H103型大孔吸附树脂柱,以水进行洗脱,流速:树脂质量为0.5~1:1(L·h-1/kg),洗脱体积:树脂质量为4~6:1(L/kg),弃去水洗脱液;换用10%~30%乙醇(v/v)进行洗脱,流速:树脂质量为0.5~2:1(L·h-1/kg),洗脱体积:树脂质量为4~6:1(L/kg),收集10%~30%乙醇(v/v)洗脱液;
4)以步骤(1)中地黄质量:颗粒状活性炭质量为1:6~10(kg/kg)称取颗粒状或粉末状商品活性炭,进行常规预处理后用水湿法装柱,将3)中10%~30%(v/v)乙醇洗脱液载入活性炭柱,以10%~30%乙醇(v/v)进行洗脱,流速:活性炭质量为0.5~1:1(L·h-1/kg),洗脱体积:活性炭质量为3~6:1(L/kg),弃去洗脱液,换用50%~60%乙醇(v/v)进行洗脱,流速:活性炭质量为0.5~1:1(L·h-1/kg),洗脱体积:活性炭质量为3~6:1(L/kg),收集50%~60%乙醇(v/v)洗脱液,60℃以下减压浓缩至干,即得白色固体为梓醇。
2.根据权利要求1所述的一种利用三联柱层析技术从地黄中快速分离梓醇的方法,其特征在于其中所述的梓醇的化学结构和分子量如下所示:
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3.根据权利要求1所述的一种利用三联柱层析技术从地黄中快速分离梓醇的方法,其特征在于其中市售地黄为市售地黄药材、生地黄饮片或熟地黄饮片。
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