[发明专利]对氨基苯基-β-羟乙基硫醚的制备方法有效
申请号: | 201310477695.8 | 申请日: | 2013-10-12 |
公开(公告)号: | CN103539712A | 公开(公告)日: | 2014-01-29 |
发明(设计)人: | 章文刚;赵国生;阮海兴;高立江;方标;叶华明 | 申请(专利权)人: | 浙江闰土研究院有限公司 |
主分类号: | C07C323/36 | 分类号: | C07C323/36;C07C319/14 |
代理公司: | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人: | 胡红娟 |
地址: | 312368 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氨基 苯基 乙基 制备 方法 | ||
1.一种对氨基苯基-β-羟乙基硫醚的制备方法,包括:
(1)在催化剂作用下,将硫化钠、硫氢化钠与对硝基氯化苯混合,进行亲核取代反应和硝基还原反应,后处理制备得到对氨基苯硫酚钠;
(2)对氨基苯硫酚钠与环氧乙烷进行反应得到对氨基苯基-β-羟乙基硫醚。
2.根据权利要求1所述的对氨基苯基-β-羟乙基硫醚的制备方法,其特征在于,所述的催化剂为α-吡咯烷酮、N-甲基吡咯烷酮、N-乙基吡咯烷酮中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的对氨基苯基-β-羟乙基硫醚的制备方法,其特征在于,所述的催化剂的用量为对硝基氯化苯总质量的0.5~5%。
4.根据权利要求1所述的对氨基苯基-β-羟乙基硫醚的制备方法,其特征在于,所述的对硝基氯化苯、硫化钠及硫氢化钠的摩尔比为1:1.1~2.5:1.1~2.5。
5.根据权利要求1所述的对氨基苯基-β-羟乙基硫醚的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,进行亲核取代反应和硝基还原反应时,首先将硫化钠与硫氢化钠配置成混合液,将对硝基氯苯配置成混合液;然后将硫化钠与硫氢化钠的混合液滴加到对硝基氯苯的混合液中。
6.根据权利要求5所述的对氨基苯基-β-羟乙基硫醚的制备方法,其特征在于,所述的硫化钠与硫氢化钠的混合液中:硫化钠的质量百分比含量为15~40%,硫氢化钠的质量百分比含量为10~30%;所述的对硝基氯苯的混合液中对硝基氯苯的质量百分比含量为30~60%。
7.根据权利要求1所述的对氨基苯基-β-羟乙基硫醚的制备方法,其特征在于,所述的亲核取代反应和硝基还原反应的温度为90~108℃。
8.根据权利要求1所述的对氨基苯基-β-羟乙基硫醚的制备方法,其特征在于,步骤(1)后处理过程中,添加保险粉,保险粉加入的重量为对硝基氯化苯重量的1~10%。
9.根据权利要求1所述的对氨基苯基-β-羟乙基硫醚的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,缩合反应时,将环氧乙烷缓慢通入到对氨基苯硫酚钠的水溶液溶液中,保持温度在0~60℃,通气至反应完全。
10.根据权利要求1所述的对氨基苯基-β-羟乙基硫醚的制备方法,其特征在于,所述的对硝基氯化苯与环氧乙烷的摩尔比为1:0.8~1.5。
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