[发明专利]对氨基苯基-β-羟乙基硫醚的制备方法有效

专利信息
申请号: 201310477695.8 申请日: 2013-10-12
公开(公告)号: CN103539712A 公开(公告)日: 2014-01-29
发明(设计)人: 章文刚;赵国生;阮海兴;高立江;方标;叶华明 申请(专利权)人: 浙江闰土研究院有限公司
主分类号: C07C323/36 分类号: C07C323/36;C07C319/14
代理公司: 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 代理人: 胡红娟
地址: 312368 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 氨基 苯基 乙基 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种对氨基苯基-β-羟乙基硫醚的制备方法,包括:

(1)在催化剂作用下,将硫化钠、硫氢化钠与对硝基氯化苯混合,进行亲核取代反应和硝基还原反应,后处理制备得到对氨基苯硫酚钠;

(2)对氨基苯硫酚钠与环氧乙烷进行反应得到对氨基苯基-β-羟乙基硫醚。

2.根据权利要求1所述的对氨基苯基-β-羟乙基硫醚的制备方法,其特征在于,所述的催化剂为α-吡咯烷酮、N-甲基吡咯烷酮、N-乙基吡咯烷酮中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的对氨基苯基-β-羟乙基硫醚的制备方法,其特征在于,所述的催化剂的用量为对硝基氯化苯总质量的0.5~5%。

4.根据权利要求1所述的对氨基苯基-β-羟乙基硫醚的制备方法,其特征在于,所述的对硝基氯化苯、硫化钠及硫氢化钠的摩尔比为1:1.1~2.5:1.1~2.5。

5.根据权利要求1所述的对氨基苯基-β-羟乙基硫醚的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,进行亲核取代反应和硝基还原反应时,首先将硫化钠与硫氢化钠配置成混合液,将对硝基氯苯配置成混合液;然后将硫化钠与硫氢化钠的混合液滴加到对硝基氯苯的混合液中。

6.根据权利要求5所述的对氨基苯基-β-羟乙基硫醚的制备方法,其特征在于,所述的硫化钠与硫氢化钠的混合液中:硫化钠的质量百分比含量为15~40%,硫氢化钠的质量百分比含量为10~30%;所述的对硝基氯苯的混合液中对硝基氯苯的质量百分比含量为30~60%。

7.根据权利要求1所述的对氨基苯基-β-羟乙基硫醚的制备方法,其特征在于,所述的亲核取代反应和硝基还原反应的温度为90~108℃。

8.根据权利要求1所述的对氨基苯基-β-羟乙基硫醚的制备方法,其特征在于,步骤(1)后处理过程中,添加保险粉,保险粉加入的重量为对硝基氯化苯重量的1~10%。

9.根据权利要求1所述的对氨基苯基-β-羟乙基硫醚的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,缩合反应时,将环氧乙烷缓慢通入到对氨基苯硫酚钠的水溶液溶液中,保持温度在0~60℃,通气至反应完全。

10.根据权利要求1所述的对氨基苯基-β-羟乙基硫醚的制备方法,其特征在于,所述的对硝基氯化苯与环氧乙烷的摩尔比为1:0.8~1.5。

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