[发明专利]一种负载型耐硫甲烷化催化剂的制备方法有效
申请号: | 201310478461.5 | 申请日: | 2013-10-14 |
公开(公告)号: | CN103480362A | 公开(公告)日: | 2014-01-01 |
发明(设计)人: | 龙俊英;秦绍东;田大勇;汪国高;次东辉;孙守理;孙琦 | 申请(专利权)人: | 神华集团有限责任公司;北京低碳清洁能源研究所 |
主分类号: | B01J23/28 | 分类号: | B01J23/28;B01J37/03;C07C9/04;C07C1/04 |
代理公司: | 北京市中咨律师事务所 11247 | 代理人: | 彭飞;林柏楠 |
地址: | 100011 北京*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 负载 型耐硫 甲烷 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种负载型耐硫甲烷化催化剂的制备方法,以重量份数计,所述催化剂包括:0-20份催化助剂(M1)AOB;5-90份活性组分(M2)COD;0-90份载体改性剂(M3)EOF和100份多孔载体Al2O3和/或ZrO2,其中,M1为Co、Ni、La和/或K;M2为Mo、W和/或V;M3为Ce、Zr、Ti、Mg和/或Si,
所述制备方法依次包括以下步骤:
(1)将(M1)AOB前体溶液、(M2)COD前体溶液、(M3)EOF前体溶液和Al2O3和/或ZrO2前体溶液按比例混合,形成催化剂前体混合溶液;
(2)然后,向该混合溶液中缓慢滴加沉淀剂至沉淀完全,或将该混合溶液与沉淀剂并流加入沉淀釜中,并保持PH值在7.5-10之间,从而,产生沉淀物;
(3)接着,将混合溶液陈化,过滤,洗涤和干燥所述沉淀物;和
(4)最后,在(M1)AOB前体、(M2)COD前体、(M3)EOF前体和/或Al2O3和/或ZrO2前体的分解温度下或之上焙烧所述沉淀物,得到包含(M1)AOB、(M2)COD、(M3)EOF和Al2O3和/或ZrO2的催化剂。
2.根据权利要求1所述催化剂的制备方法,其中,所述沉淀剂为无机酸和/或有机酸、无机碱和/或有机碱。
3.根据权利要求2所述催化剂的制备方法,其中,所述无机酸或/和有机酸进一步为硝酸,盐酸,冰醋酸和/或柠檬酸;所述无机碱或/和有机碱进一步为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾,碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾和/或有机醇。
4.根据权利要求1所述催化剂的制备方法,其中,在步骤(3)中,混合溶液陈化时间为1-24小时,用去离子水洗涤所述沉淀物多次,在80-140℃下干燥所述沉淀物1-24小时;在步骤(4)中,在焙烧炉中在400-800℃下焙烧所述沉淀物1-10小时。
5.根据权利要求1所述催化剂的制备方法,其中,M1进一步为Co和/或Ni;M2进一步为Mo和/或W;M3进一步为Ce和/或Zr。
6.根据权利要求5所述催化剂的制备方法,其中,以重量份数计,所述催化剂包括:1-10份CoO;10-40份MoO3;20-60份CeO2;100份Al2O3和/或ZrO2。
7.根据权利要求6所述催化剂的制备方法,其中,以重量份数计,所述催化剂包括:3-5份CoO;15-30份MoO3;30-50份CeO2;100份Al2O3和/或ZrO2。
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