[发明专利]一种具有快速止血功效的纳米纤维毡的制备方法有效
申请号: | 201310478974.6 | 申请日: | 2013-10-14 |
公开(公告)号: | CN103520763A | 公开(公告)日: | 2014-01-22 |
发明(设计)人: | 黄玉东;程玮璐;贺金梅;赵素霞;王楠;王芳;吴亚东 | 申请(专利权)人: | 威高集团有限公司;哈尔滨工业大学 |
主分类号: | A61L15/28 | 分类号: | A61L15/28;D04H1/728;D06M11/64;D06M13/02;D06M11/38;D06M101/08 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 侯静 |
地址: | 264209 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 快速 止血 功效 纳米 纤维 制备 方法 | ||
1.一种具有快速止血功效的纳米纤维毡的制备方法,其特征在于它按照以下步骤进行的:
一、将N,N-二甲基甲酰胺与丙酮按体积比1:(5~8)配制混合溶剂,或者将水与丙酮按体积比1:(6~9)配制混合溶剂;
二、将醋酸纤维素溶解于混合溶剂中至醋酸纤维素的质量浓度为10%~20%,在20~35℃下搅拌2~6h,静置1~3h脱泡,获得醋酸纤维素溶液;
三、将步骤二中制备的醋酸纤维素溶液放入静电纺丝机注射器中进行喷丝,电压为4.5~10kV,喷头孔径为0.4~0.8mm,接收距离为15~25cm,接收载体为导电膜或铝箔,移动速率为0.2~1.0cm/min,待混合溶剂挥发完全,获得纳米醋酸纤维素毡,然后转移至摩尔质量分数为0.5~2.0mol/L的氢氧化钠溶液或者氢氧化钾溶液中,在10~30℃下浸泡2~4h,取出并用蒸馏水淋洗2~5次,再用无水乙醇淋洗2~5次,室温下风干,获得纳米纤维毡;
四、采用二氧化氮/环己烷体系氧化液将步骤三中制备的纳米纤维素毡进行氧化,然后依次经过环己烷粗洗、乙醇水溶液冲洗及无水乙醇清洗,再在-20~-55℃下真空冷冻干燥16~32h,于0~4℃密封储存,获得氧化纳米纤维素毡;
五、将步骤四中制备的氧化纳米纤维素毡放入摩尔质量分数为0.3~1.0mol/L的氢氧化钠溶液或者氢氧化钾溶液中,在10~30℃下浸泡0.5~3h,得到氧化再生纤维素钠纳米纤维毡,然后用体积分数为80%的乙醇水溶液冲洗2~3次,再用无水乙醇冲洗3~5次,于-30~-60℃下干燥12~32h,即完成具有快速止血功效的纳米纤维毡的制备;
其中步骤二中醋酸纤维素中乙酰基的含量为26wt.%~32wt.%;
步骤三中纳米醋酸纤维素毡与氢氧化钠溶液或者氢氧化钾溶液的质量体积比为40~60g:100ml;
步骤四中乙醇水溶液的体积分数为50%~70%;
步骤四中纳米纤维素毡与二氧化氮/环己烷体系氧化液的质量体积比为1.5~2.0g:42.6ml,氧化反应温度为18~19.5℃,时间为8~24h;
步骤五中氧化纳米纤维素毡与氢氧化钠溶液或者氢氧化钾溶液的质量体积比为30~45g:100ml。
2.根据权利要求1所述一种具有快速止血功效的纳米纤维毡的制备方法,其特征在于步骤一中将N,N-二甲基甲酰胺与丙酮按体积比1:6配制混合溶剂,或者将水与丙酮按体积比1:7配制混合溶剂。
3.根据权利要求2所述一种具有快速止血功效的纳米纤维毡的制备方法,其特征在于步骤二中将醋酸纤维素溶解于混合溶剂中至醋酸纤维素的质量浓度为15%,在28℃下搅拌4h,静置2h脱泡。
4.根据权利要求3所述一种具有快速止血功效的纳米纤维毡的制备方法,其特征在于步骤三中电压为7kV,喷头孔径为0.6mm,接收距离为20cm,接收载体为导电膜或铝箔,移动速率为0.8cm/min。
5.根据权利要求4所述一种具有快速止血功效的纳米纤维毡的制备方法,其特征在于步骤三中转移至摩尔质量分数为1.2mol/L的氢氧化钠溶液或者氢氧化钾溶液中,在20℃下浸泡3h,取出并用蒸馏水淋洗3次,再用无水乙醇淋洗3次。
6.根据权利要求5所述一种具有快速止血功效的纳米纤维毡的制备方法,其特征在于步骤四中在-35℃下真空冷冻干燥25h,于2℃密封储存。
7.根据权利要求6所述一种具有快速止血功效的纳米纤维毡的制备方法,其特征在于步骤四中纳米纤维素毡与二氧化氮/环己烷体系氧化液的质量体积比为1.8g:42.6ml,氧化反应温度为18.5℃,时间为12h。
8.根据权利要求7所述一种具有快速止血功效的纳米纤维毡的制备方法,其特征在于步骤五中将步骤四中制备的氧化纳米纤维素毡放入摩尔质量分数为0.7mol/L的氢氧化钠溶液或者氢氧化钾溶液中,在20℃下浸泡2h。
9.根据权利要求8所述一种具有快速止血功效的纳米纤维毡的制备方法,其特征在于步骤五中用体积分数为80%的乙醇水溶液冲洗3次,再用无水乙醇冲洗4次,于-40℃下干燥24h。
10.根据权利要求9所述一种具有快速止血功效的纳米纤维毡的制备方法,其特征在于步骤五中氧化纳米纤维素毡与氢氧化钠溶液或者氢氧化钾溶液的质量体积比为35g:100ml。
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