[发明专利]一种具有快速止血功效的纳米纤维毡的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纳米纤维毡的制备方法。

背景技术

纳米纤维定义有狭义、广义之分。狭义的纳米纤维指直径为纳米尺度范围，即定义为直径是1-100nm的纤维。广义的纳米纤维是指只要纤维中包含有纳米结构，而且又赋予了新的物性，则可以划入纳米纤维的范畴。静电纺丝是现今制备连续纳米纤维，并有望工业化生产的重要方法。静电纺丝是将聚合物溶液或熔体带上几千到几万伏高压静电，带电的聚合物液滴在电场的作用力下在毛细管的Taylor锥顶点被加速。当电场力足够大时，聚合物液滴可克服表面张力形成喷射细流。细流在喷射过程中溶剂蒸发或固化，最终落在接受装置上，形成类似非织造布状的纤维毡。

静电纺丝能使纤维变成纳米级的原因是：在强电场作用下，流体进而可以从Taylor锥中被顶出，形成射流，直径变小。由电流体动力学分析可知，注入流体的表面电荷可能发生衰减，表面电荷与电场的偶合力可以导致出现切向电应力，这是使带电液流加速和直径减小的主要推动力，与之抗衡的主要是粘性应力。另一方面，与法向电应力平衡的是表面张力和相之间的压力差。在理论研究中首先应建立牛顿流体电纺的数学模型，写出这种细长状射流的电流体动力学的完整方程组，主要包括流体的粘度、电导率、电荷密度等参数。根据这种射流细化模型的理论分析，可以预示出射流横切剖面和表面电荷分布随射流位置而改变。

氧化纤维素(Oxidized cellulose,OC)和氧化再生纤维素(Oxidized regenerated cellulose,ORC)，由于其良好的生物相容性和可降解性的特点，可作为止血材料被应用到医疗领域。围绕着氧化再生纤维素，国内外大量的研究工作也在持续进行中，主要包括氧化再生纤维素的制备及其改性。现有产品微观尺寸普遍较大，在止血过程中与创口接触时，不利于血液的迅速吸收。目前，临床应用范围最广的是美国强生公司的产品——医用可吸收止血纱布“速即纱”（Surgical）。“速即纱”比表面积小，止血慢，需要2～8分钟达到止血，比较适合出血量较小的创面，而对出血严重的部位不能有效及时地止血。

发明内容

本发明是要解决现有止血纱布的微观尺寸普遍较大，在止血过程中与创口接触时，不利于血液的迅速吸收的问题，而提供一种具有快速止血功效的纳米纤维毡的制备方法。

具有快速止血功效的纳米纤维毡的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：

一、将N,N-二甲基甲酰胺与丙酮按体积比1:(5～8)配制混合溶剂，或者将水与丙酮按体积比1:（6～9）配制混合溶剂；

二、将醋酸纤维素溶解于混合溶剂中至醋酸纤维素的质量浓度为10%～20%，在20～35℃下搅拌2～6h，静置1～3h脱泡，获得醋酸纤维素溶液；

三、将步骤二中制备的醋酸纤维素溶液放入静电纺丝机注射器中进行喷丝，电压为4.5～10kV，喷头孔径为0.4～0.8mm，接收距离为15～25cm，接收载体为导电膜或铝箔，移动速率为0.2～1.0cm/min，待混合溶剂挥发完全，获得纳米醋酸纤维素毡，然后转移至摩尔质量分数为0.5～2.0mol/L的氢氧化钠溶液或者氢氧化钾溶液中，在10～30℃下浸泡2～4h，取出并用蒸馏水淋洗2～5次，再用无水乙醇淋洗2～5次，室温下风干，获得纳米纤维毡；

四、采用二氧化氮/环己烷体系氧化液将步骤三中制备的纳米纤维素毡进行氧化，然后依次经过环己烷粗洗、乙醇水溶液冲洗及无水乙醇清洗，再在-20～-55℃下真空冷冻干燥16～32h，于0～4℃密封储存，获得氧化纳米纤维素毡；

五、将步骤四中制备的氧化纳米纤维素毡放入摩尔质量分数为0.3～1.0mol/L的氢氧化钠溶液或者氢氧化钾溶液中，在10～30℃下浸泡0.5～3h，得到氧化再生纤维素钠纳米纤维毡，然后用体积分数为80%的乙醇水溶液冲洗2～3次，再用无水乙醇冲洗3～5次，于-30～-60℃下干燥12～32h，即完成具有快速止血功效的纳米纤维毡的制备；

其中步骤二中醋酸纤维素中乙酰基的含量为26wt.%～32wt.%；

步骤三中纳米醋酸纤维素毡与氢氧化钠溶液或者氢氧化钾溶液的质量体积比为40～60g:100ml；

步骤四中乙醇水溶液的体积分数为50%～70%；

步骤四中纳米纤维素毡与二氧化氮/环己烷体系氧化液的质量体积比为1.5～2.0g:42.6ml，氧化反应温度为18～19.5℃，时间为8～24h；

步骤五中氧化纳米纤维素毡与氢氧化钠溶液或者氢氧化钾溶液的质量体积比为30～45g:100ml。