[发明专利]一种制备西吡氯铵的方法在审

专利信息
申请号: 201310482920.7 申请日: 2013-10-16
公开(公告)号: CN103539727A 公开(公告)日: 2014-01-29
发明(设计)人: 沈仕群;沈凡;徐玉国 申请(专利权)人: 南阳利欣药业有限公司
主分类号: C07D213/20 分类号: C07D213/20;C07D213/127
代理公司: 郑州红元帅专利代理事务所(普通合伙) 41117 代理人: 秦舜生
地址: 473000*** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 一种 制备 西吡氯铵 方法
【权利要求书】:

1.一种制备西吡氯铵的方法,其特征在于按下述步骤制备:

(1)缩合反应:按反应摩尔比加入氯代十六烷和吡啶,反应温度为100℃-125℃,反应时间10-14小时,反应完全后,减压回收吡啶,回收完毕后,加入醇类溶剂和活性炭脱色,回流20-50分钟,再通过降温冷却结晶,得到西吡氯铵粗品;

(2)一次精制:将上述粗品西吡氯铵粗品溶解于比例为1:1-15的水和丙酮的混合物中,通过升温溶解和降温析晶的方法得到一次结晶体;

(3)二次结晶:将一次结晶体溶解于比例为1:1-15的乙醇和丙酮的混合物中,通过加热溶解和冷却结晶的方法得到精品西吡氯铵。

2.如权利要求1所述的制备西吡氯铵的方法,其特征在于:所述步骤1中醇类溶剂为甲醇,乙醇或者异丙醇。

3.如权利要求1所述的制备西吡氯铵的方法,其特征在于:所述步骤1中降温冷却结晶的温度控制在0—15℃之间。

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