[发明专利]一种制备纳米纤维素的方法有效
| 申请号： | 201310483073.6 | 申请日： | 2013-10-15 |
| 公开（公告）号： | CN104558210A | 公开（公告）日： | 2015-04-29 |
| 发明（设计）人： | 刘晔菲;王海松;牟新东;李滨;于光;于庆雪;徐环斐;庞博 | 申请（专利权）人： | 中国科学院青岛生物能源与过程研究所 |
| 主分类号： | C08B15/02 | 分类号： | C08B15/02 |
| 代理公司： | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人： | 周秀梅;李颖 |
| 地址： | 266101 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 纳米 纤维素 方法 | ||
1.一种制备纳米纤维素的方法，其特征在于：
1）磷钨酸水解纤维素纤维：将纤维素纤维和磷钨酸粉末加入到水中，加热搅拌得水解纤维素纤维；
2）分离、纯化和循环利用：向上述水解纤维素纤维中加入萃取剂，萃取分别收集上层和下层液，上层液经醇洗、水洗、离心及冷冻干燥过程得到纳米纤维素晶体；下层液减压蒸馏回收分别收集萃取剂和粉末状磷钨酸进而循环再利用。
2.按权利要求1所述的制备纳米纤维素的方法，其特征在于：所述步骤1）将固液比例为1:40-80的纤维素纤维与磷钨酸水溶液加入到水中，在50℃-90℃，以4000rpm-5000rpm的速率搅拌15h-50h；其中磷钨酸在水中的质量浓度为50%-80%。
3.按权利要求1或2所述的制备纳米纤维素的方法，其特征在于：所述纤维素纤维为木浆粕、棉浆粕、草浆粕或微晶纤维素的一种或两种。
4.按权利要求1所述的制备纳米纤维素的方法，其特征在于：所述步骤2）将上述水解纤维素纤维与萃取剂按照1:3-1:5的体积比混合，反复萃取2-5次，合并各次的上层液和下层液，上层液经上层液体积1-3倍的醇醇洗3-5次、醇洗后再用上层液体积1-3倍的水水洗3-5次，而后以2000rpm-12000rpm的速度；离心3-5次，每次10min-20min，最后经冷冻干燥得到纳米纤维素晶体；下层液在35℃-45℃、真空度为-0.5MPa～0.1MPa下减压蒸馏回收分别收集萃取剂和粉末状磷钨酸进而循环再利用。
5.按权利要求1或4所述的制备纳米纤维素的方法，其特征在于：所述催化剂为乙醚。
6.按权利要求1或4所述的制备纳米纤维素的方法，其特征在于：所述减压蒸馏回收的粉末状磷钨酸干燥后即可循环利用。
7.按权利要求1或4所述的制备纳米纤维素的方法，其特征在于：所述醇可为乙醇、甲醇或丁醇中的一种或几种混合。
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