[发明专利]4,4′-二氨基-2,2′-二羧基联苯的制备方法有效
| 申请号： | 201310487308.9 | 申请日： | 2013-10-17 |
| 公开（公告）号： | CN103524361A | 公开（公告）日： | 2014-01-22 |
| 发明（设计）人： | 尚振华;栗晓东 | 申请（专利权）人： | 天津市众泰化工科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C227/02 | 分类号： | C07C227/02;C07C229/60 |
| 代理公司： | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人： | 王丽 |
| 地址： | 300384 天津市西*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氨基 羧基 联苯 制备 方法 | ||
1.一种4,4'-二氨基-2,2'-二羧基联苯的制备方法，其特征是：
（1）采用4,4'-二氨基-2,2'-双三氟甲基联苯为原料，与浓硫酸在加热条件下反应得到粗品；
（2）经极性溶剂回流条件下重结晶后得到4,4'-二氨基-2,2'-二羧基联苯纯品。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤（1）为：
4,4'-二氨基-2,2'-双三氟甲基联苯与浓硫酸加热条件下反应而得到4,4'-二氨基-2,2'-二羧基联苯粗品；反应温度范围110℃～130℃。
3.如权利要求2所述的方法，其特征是4,4'-二氨基-2,2'-双三氟甲基联苯:浓硫酸摩尔比为1:(5.2～9.2)；反应完后加入冰水中，降温后用氢氧化钠调节pH到3～4过滤得到。
4.如权利要求2所述的方法，其特征是所述反应温度120℃。
5.如权利要求3所述的方法，其特征是4,4'-二氨基-2,2'-双三氟甲基联苯:浓硫酸摩尔比为1:7.2。
6.如权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤（2）极性溶剂是乙醇或甲醇；反应温度为回流温度。
7.如权利要求6所述的方法，其特征是所述步骤（2）中，4,4'-二氨基-2,2'-二羧基联苯:甲醇摩尔比为1:(13～21)；4,4'-二氨基-2,2'-二羧基联苯:乙醇摩尔比为1:(16～22)。
8.如权利要求7所述的方法，其特征是所述4,4'-二氨基-2,2'-二羧基联苯:甲醇摩尔比为1:17。
9.如权利要求7所述的方法，其特征是所述4,4'-二氨基-2,2'-二羧基联苯:乙醇摩尔比为1:19。
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